用于超细通道中离子化合物的导纳检测器研究

The novel Admittance Detector for High Impedance ultra-narrow channels (HIAD) is a result of improving the commonly used Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection method. HIAD uses <10 kHz probing frequency for the purpose to suppress the susceptance response that interferes with the conductance measurement. Preliminary results of the determination of ions in <20 μm i.d. ultra-narrow channels were obtained by using HIAD. However, it is still unknown that how to select the detection parameters, what are the key factors that affect the peak shape, and how to adjust the linear curve range. In this proposal, we will build a capillary injecting/flow driving device, as well as a HIAD prototype. Within the ranges of 1-30 μm capillary i.d., and 0.006-1400 μS/cm inner solution specific conductance, we will investigate the effects of detection parameters to signal, peak shape and linear range. The investigation results will compare with data of an equivalent circuit model to find out the key factors that affect the peak shape, to establish an approach to vary the calibration linear range by adjusting the detection parameters, and finally to fully understand how to quantitatively select detection parameters according to the micro-channel impedance. Based on the aforementioned research, the improved HIAD will be applied in measuring ions of flow injection analysis, capillary electrophoresis, and open tubular capillary ion chromatography, which using <10 μm i.d. ultra-narrow channels.

新型的用于高阻抗超细通道的导纳检测器（HIAD）由电容耦合非接触电导检测器改进而来，使用<10 kHz的激励信号减少电纳对电导检测的影响，初步实现了内径<20 μm的超细通道内离子化合物的检测。但该方法尚缺乏检测参数确定方法、检测信号峰形影响因素、线性范围调整方法等基础问题的研究。本项目将自行搭建毛细管自动进样/液流驱动装置和HIAD 原型机，考察毛细管内径1-30 μm、通道内部溶液电导率0.006-1400 μS/cm范围内，激励信号频率、电极间距等关键检测参数对信号强度、信号峰形、线性范围的影响，结合等效电路模型分析结果，阐明信号峰形的关键影响因素，发展调整检测线性范围的方法，最终解答如何根据被测系统阻抗定量选择关键检测参数的问题。基于以上研究，改进的HIAD将作为内径<10 μm超细通道的流动注射分析、毛细管电泳、毛细管离子色谱的检测器，实现超细通道内离子化合物的高灵敏检测。

新型的用于高阻抗超细通道的导纳检测器由电容耦合非接触电导检测器改进而来，该检测器可以使用较低频率的激励信号（f<10kHz）来抑制电纳对电导检测产生的影响，可以实现超细通道（内径<20 μm）内离子化合物的检测。本项目研究了超细通道中导纳检测激励频率对检测灵敏度、线性范围、信号峰形等的影响，研制了毛细管自动进样/液流驱动装置，发展了3D打印制作导纳检测器探头的新方法，并且拓展了导纳检测方法在环境水样离子化合物分析中的应用。.主要的研究内容有：（1）导纳检测器等效模型动态仿真研究。通过MATLAB建立离散元件模型，对检测器的信号响应、峰形输出进行仿真。（2）毛细管自动进样/液流驱动系统。研究使用蠕动泵或气压驱动的方式实现毛细管自动进样以及液流驱动，以分流方式实现毛细管pL至nL范围内可控、重现的自动进样。（3）多频激励导纳检测器。混合频率的激励信号通过高阻抗超细通道，再经由转阻放大电路转换，以高性能数据采集装置采集，然后进行信号处理，解析出各单一频率激励信号的响应输出。通过该方法同时获取信号在不同频率下的响应，用不同频率信号拓宽了导纳检测器的线性响应范围，也定量地研究了激励频率与峰形的关系。（4）功能材料3D打印导纳检测器探头。利用多材料3D打印技术，采用导电打印材料制作屏蔽层，用不导电材料制作绝缘层，研制了新型的导纳检测器探头。（5）顶空液滴微萃取-电导法测定氨氮研究。对液滴等开放液体进行传感，发展了针对高浓度铵氮检测的新方法。（6）毛细管电泳-导纳检测现场测定水样中离子化合物。发展了毛细管电泳-导纳检测水样中阴阳离子的新方法，并将研制的仪器用于现场分析。.在项目资助下，共发表SCI收录论文8篇，其中包括一区论文2篇，二区论文6篇；获授权实用新型专利3项；申请发明专利2项。