油脂中降解产物的低场核磁共振快速检测方法研究

With the increasing awareness of food safety and quality, the authentication of edible vegetable oils adulterated with waste cooking oil has been a research focus. Our preliminary result indicated that a characteristic response can be detected in the LF-NMR transverse relaxation (T2) map of the waste cooking oil.Further research should be conducted to investigate the correlations of the LF-NMR reponse with the compounds formed in the waste cooking oil. In this proposal, the evolution of oil composition and the corresponding LF-NMR responses during the formation and refining process of waste cooking oil will be studied, so as to screen out the characteristic compounds. After isolation and purification, the specificity of the characteristic compound will be verified. The relationship between the LF-NMR response and the compounds should be investigated. Then the characteristic compound content of representative waste cooking oils will be analysed, and used to verify the results simulated from the LF-NMR data. The result of this research is a necessary step for the establishment of LF-NMR characteristic database of calibration and waste cooking oils. The implement of this project would provide a theoretical basis for the rapid authentication of edible vegetable oils adulterated with waste cooking oil by LF-NMR.

餐饮废弃油脂掺伪食用油的有效检测是当前迫切需要解决的食品安全问题之一。申请者的前期研究结果表明餐饮废弃油脂在低场核磁检测中存在特征响应，但不能确定是何种油脂降解产物产生的特征响应。本项目拟通过对餐饮废弃油脂形成、精炼过程中油脂降解产物变化规律及其低场NMR检测特征响应规律的基础研究，筛选特定的特征油脂降解产物，经分离纯化后对其低场核磁检测特异性进行验证，进而建立低场NMR特征响应与特征油脂降解产物间的数理模型，并以具有代表性的真实餐饮废弃油脂的特征降解产物检测结果进行验证，确定能够有效反应油脂劣变程度并产生特征低场NMR响应的油脂降解产物。本研究是建立标准食用油及餐饮废弃油脂低场NMR特征数据库的必要前提，本项目的实施有望为餐饮废弃油掺伪食用油的低场NMR快速检测方法提供可靠的理论依据。

油脂品质劣变过程中形成的降解产物的低场核磁共振弛豫特性的研究对于建立可靠的油脂品质LF-NMR快速检测方法有重要意义。.项目优化了油脂的LF-NMR检测方法；研究了多种食用油氧化过程的理化性质与LF-NMR弛豫特性的变化规律。通过GC-MS、NMR、NIR等技术研究了可能与油脂弛豫图谱信息相关的油脂化学成分的变化规律。分析了脂肪酸不饱和程度、油脂氧化聚合物等的LF-NMR弛豫特性；探索了LF-NMR技术在食用油品质分析中的应用。主要的结果及关键数据如下：.对油脂LF-NMR检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等条件进行了优化，获得了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件。基于油样的LF-NMR弛豫特性，可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油，这可为后期LF-NMR进行油脂品质检测提供适当的检测条件。.发现煎炸过程中油脂的LF-NMR弛豫特性与酸价、粘度、吸光值、TPC含量等指标呈现良好相关性，可通过LF-NMR弛豫特性有效预测油脂中度氧化过程多个理化指标。对于建立有效、快速的LF-NMR油脂品质评价方法，保障油脂品质具有重大意义。.应用1H-NMR指纹图谱技术研究了葵花籽油氧化中氧化产物的变化规律，并发现氧化物、游离脂肪酸与S21的相关性最高。研究了葵花籽油氧化过程中的傅里叶变换近红外光谱变化规律，并建立了多个理化指标的快速预测模型，获得了与LF-NMR弛豫参数的相关性。研究了不同氧化温度下葵花籽油脂肪酸组成和弛豫特性，发现应用主成分回归分析可建立基于LF-NMR弛豫特性的脂肪酸含量的预测模型。.借助于LF-NMR弛豫特性的主成分分析可有效区分5类油脂，样品分布与脂肪酸组成相关；油样的SFA和PUFA对LF-NMR弛豫峰P2和P3有较大影响，P1主要与油脂中大分子微量物质如生育酚、甾醇、谷维素等有关。氧化形成的甘油三酯聚合物会对油脂的LF-NMR弛豫响应产生一定的影响，此结果对于明确油脂组分的弛豫信息，完善油脂的LF-NMR检测有重要作用。.研究表明，低场核磁共振可有效用于分析油脂品质、油脂种类鉴别及掺伪等多个方面。