微波活化不锈钢粉尘制备无钴黑色陶瓷颜料及其性能研究

Stainless steelmaking dust contains a lot of heavy metal elements, and its emissions will cause serious environmental pollution. Nevertheless, the transition metal elements in the stainless steelmaking dust can be put to use as the coloring elements in black ceramic pigments. The applicant found that the stainless steelmaking dust can serve as the principal raw material to prepare cobalt-free black ceramic pigments by adjusting the ratio among the various transition elements in the raw material. In addition, the “non-thermal effect” of microwave radiation roasting technology can effectively promote the process of solid phase synthesis reaction and improve the properties of pigments compared with the traditional heating method. On account of the component characteristic of the stainless steelmaking dust is that it is rich in Fe2O3,Cr2O3, NiO, MnO and other oxides, this project plans to research the formation theoretical basises of the coloring spinels in the cobalt-free black ceramic pigments of Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO system at first, and then prepare the cobalt-free black ceramic pigments of Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO system from the stainless steelmaking dust containing raw material by microwave radiation roasting, and evaluate the coloring performance and leaching toxicity of the cobalt-free black ceramic pigments in the end. Thereby, this project can provide theoretical foundations for the harmless and value-added utilization of the stainless steelmaking dust.

不锈钢粉尘含有大量重金属元素，其排放会造成严重的环境污染，而粉尘中所富含的过渡金属元素可作为黑色陶瓷颜料中的着色元素加以利用。申请者发现以不锈钢粉尘为主要原料，调整物料中各种过渡金属元素间的比例能够制备无钴黑色陶瓷颜料，此外相较于传统加热方式，微波辐射焙烧技术所具有的“非热效应”可有效促进固相合成反应的进行，并能够提高颜料的性能。本项目拟针对不锈钢粉尘富含Fe2O3、Cr2O3、NiO、MnO等氧化物的成分特点，对Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO系无钴黑色陶瓷颜料中着色尖晶石形成的理论基础进行研究；在此基础上，采用微波辐射焙烧含不锈钢粉尘物料制备该系无钴黑色陶瓷颜料；最后，通过评价无钴黑色陶瓷颜料的着色性能和浸出毒性，为不锈钢粉尘的无害化和增值化应用提供理论基础。

不锈钢粉尘作为不锈钢冶炼过程中的副产品，含有丰富的Fe、Cr、Ni和Mn等过渡金属元素，但其利用率较低。大量未能得到有效处理的不锈钢粉尘堆积存放，不仅污染环境，而且造成资源极大浪费。本项目以不锈钢粉尘为主要原料，通过调整物料中各种过渡金属元素间的比例，并基于微波焙烧所具有的“非热效应”，制备Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO系黑色陶瓷颜料。项目首先对Fe2O3-Cr2O3-NiO-MnO系黑色陶瓷颜料中着色尖晶石形成的理论基础开展了研究，并探究了不锈钢粉尘中杂质元素氧化物组分对颜料的影响；在此基础上，采用微波辐射焙烧含不锈钢粉尘物料制备该系无钴黑色陶瓷颜料，研究了含不锈钢粉尘物料在微波场中的升温行为，以及制备工艺参数对颜料物化性质的影响，并同常规电炉焙烧工艺进行比较；最后对无钴黑色陶瓷颜料的着色性能、应用潜力和浸出毒性进行了评价。研究结果表明，不锈钢粉尘中的杂质组分MgO和SiO2能够改善所制备黑色陶瓷颜料呈色的纯正度，而CaO和ZnO的存在将导致颜料呈色偏黄；微波场中不锈钢粉尘快速升温主要由其所含氧化物晶体中存在大量的缺陷导致；微波功率对颜料呈色影响较小，但煅烧温度和保温时间对颜料呈色的影响较大，在优化工艺条件下所制备颜料的呈纯正黑色；相较于传统加热工艺，微波辐射焙烧可显著降低反应温度、缩短反应时间，同时可避免传统加热工艺过程中高温对尖晶石分解的影响；所制备颜料其具有优异的热稳定和化学稳定，与多类釉料具有良好的适配性。项目研究成果能够为不锈钢粉尘的无害化、资源化利用，以及无钴黑色陶瓷颜料的开发提供相应的理论基础和实验依据。项目研究期限内，发表相关论文12篇，其中SCI/EI检索论文8篇、北大中文核心论文4篇，参加国际学术会议1人次，授权国家发明专利1项，培养硕士研究生2人次，较好的完成了既定研究任务。