食品安全分析用在线式全自动样品前处理装置研制

农、兽药残留分析是食品安全监控的核心内容，随着色谱及联用技术的发展，已达到在一次分析中同时监控上百种农、兽药残留的水平。但从分析的整个过程看，样品前处理技术相对落后、自动化程度差，成为了限制此类分析高通量化的瓶颈。本课题以微柱分离、富集为基础，构建连续流动式、具凝胶分子量分离及固相萃取净化、富集功能的在线式（与高效液相色谱联机）样品前处理装置，研究凝胶分离与固相萃取模块间的最佳溶剂转换及兼容方式，通过阀切换完成前处理各步骤。计算机与可编程序控制器间通过串行接口进行通讯，经可编程序控制器对处理装置中的各部件进行智能控制， 且前处理装置控制系统可与色谱工作站间进行触发信号互访，形成全自动系统。有效解决样品前处理与终端分析全自动化的难题。

本课题以微柱分离、富集为基础，构建连续流动式、具凝胶分子量分离及固相萃取净化、富集功能的在线式（与高效液相色谱联机）样品前处理装置，研究凝胶分离与固相萃取模块间的最佳溶剂转换及兼容方式，通过阀切换完成前处理各步骤。计算机与可编程序控制器间通过串行接口进行通讯，经可编程序控制器对处理装置中的各部件进行智能控制， 且前处理装置控制系统可与色谱工作站间进行触发信号互访，形成全自动系统。有效解决样品前处理与终端分析全自动化的难题。.本课题研制了双流路、可编程、梯度淋洗全自动样品前处理装置及工作站系统一套，六流路三切换可编程、梯度淋洗全自动样品前处理装置及工作站系统一套。在核心部件：分离富集模块的研究方面，成功研制了凝胶过滤、氟亲和、反相及正相等不同机理的分离整体材料。.研究了以甲基丙烯酰氧乙基三甲氧基硅烷（γ-MAPS）替代乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）作为前驱体合成新型γ-MAPS-TMOS 杂化整体柱，该整体柱表面含有高反应活性烯键，因而能在更温和条件下跟其他含烯键的化合物进行自由基聚合，以及跟含巯基的化合物进行巯-烯点击化学反应，从而将各种分子固定到整体柱表面。发展了一种以VTMS 杂化整体柱为基础的新型的双相杂化整体柱，整体柱的前段通过在VTMS 杂化柱预聚液中添加含磺酸基的高分子单体和引发剂的方法引入阴离子聚合物，后段为不添加高分子单体的VTMS 杂化整体柱，通过一步法将聚合物有机硅胶杂化整体柱和VTMS 杂化柱无缝连接在一起，由于后段表面含未反应双键，因而可以通过巯-烯点击反应键合不同的功能基。合成的双相整体柱应用于柱上同时富集、分离碱性化合物。.以磺酸基两性离子单体为添加单体合成了有机硅胶杂化整体柱，与有机基质相比这种杂化基质能在高浓度有机相中保持更好的机械稳定性，可应用于酸性、碱性、中性小分子以及蛋白酶解物的亲水分离，具有较强亲水性和优异的分离性能，且具有分离复杂性亲水化合物的潜力。.建立了国内第一个具独立知识产权的功能食品违禁添加物软电离质谱库系统，可以为违禁添加物的筛查、监控、检测提供高可靠性的科学手段。.共发表SCI论文27篇，获省科技进步奖二等奖1项，获得国家发明专利1项，申请国家发明专利6项，国家计算机软件著作权1项；在国际会议上口头报告3次，培养博士研究生5人（已毕业）、硕士研究生13人（已毕业）。