含氦FeCr基纳米晶薄膜的制备及氦扩散和氦泡生长机制的内耗研究

Helium embrittlement is one of the the key scientific issues in structural materials of nuclear energy that seriously affect security of nuclear energy systems, but so far there are no suitable ways that have been applied to solve the problem of helium embrittlement because of the lack of effective research techniques on the dynamical behavior of helium diffusion and growth mechanism of helium bubbles. This project will focus on the behaviors of helium diffusion and formation mechanism of helium bubbles in FeCr based model steel. The nanocrystalline Fe-14Cr and Y2O3 dispersion strengthened Fe-4Cr ODS alloy films with different He content will be prepared by magnetron sputtering method, and the film structure, morphology, and He content will be characterized using XRD, SEM, TEM and elastic recoil detection technique(ERD), respectivley. The mechanism of helium diffusion, formation of helium-vacancy complexes as well as nucleation and growth of helium bubbles will be carefully investigated by internal friction technique combined with microstructural analysis methods, and the effects of Y2O3 distribution and the grain size on helium diffusion and helium bubble nucleation will be also explored. Besides the development of internal friction technique on studying irradiation point defects, this project will be expected to not only clarify the microscopic mechanism of helium diffusion and helium bubble growth, but also provide important scientific references on effectively preventing and even finally solving helium embrittlement in FeCr based alloy steels.

核能结构材料的氦脆问题是影响核能系统安全性能的关键科学问题之一, 但目前尚未找到最终解决氦脆问题的有效方案；同时，有关原子尺度的氦扩散行为和氦泡生长机制研究也缺乏有效的技术手段。本项目拟针对FeCr基钢中氦扩散和氦泡生长机制等科学问题展开研究，采用磁控溅射方法制备含He的纳米晶Fe-14Cr和Y2O3弥散强化的Fe-14Cr ODS合金薄膜，利用XRD、SEM、TEM和弹性反冲探测(ERD)等方法分析薄膜结构、形貌和He浓度；采用对缺陷敏感的内耗技术并结合微结构分析研究Fe-14Cr合金薄膜中原子尺度的氦缺陷（包括氦原子，氦团簇和氦原子-空位复合体等）的扩散和聚集过程、氦泡成核和长大机理，探索Y2O3分布和薄膜晶粒尺寸对氦扩散、氦泡成核及生长的影响。项目预期将建立内耗技术研究辐照点缺陷的新方法，阐明氦扩散及氦泡生长的微观机理，为有效抑制并最终解决FeCr基钢中的氦脆问题提供科学依据。

核能结构材料中的氦脆问题是影响核能系统安全性能的关键科学问题之一。作为一种结构材料，FeCr基钢因具有较高的抗辐照、较低的热膨胀系数和高热导率等综合性能而广泛应用于各种核能系统中，但氦脆问题仍是影响其长期安全运行的一个关键科学问题。项目研究主要针对如何在FeCr基合金薄膜中引入He及其薄膜中氦扩散和氦泡生长机制等科学问题展开研究。所取得的主要研究结果总结如下：.（1）基于磁控溅射方法，建立并完善了一种在FeCr基合金中便捷、快速、可控注氦的实验技术, 并成功制备了不同系列的含氦纳米晶Fe-14Cr薄膜、ODS-Fe-14Cr基薄膜，获得含He的纳米晶FeCr基薄膜的最佳制备工艺参数。相关研究结果可拓展应用于不同系列的含氦金属薄膜的制备工艺中。.（2）搭建了先进的氦脱附谱和薄膜内耗测量平台，并应用于氦扩散及氦泡生长机理研究；以此为基础，建立了基于内耗、TDS谱方法研究FeCr基薄膜中He扩散、聚集、成泡及生长的实验方法，为核能工程材料中He扩散及氦脆机理研究提供了一种重要技术方法。.（3）结合微结构分析、纳米压痕材料、内耗和TDS谱技术研究了Fe-14Cr合金薄膜中氦原子的扩散和聚集过程、氦泡成核和长大过程及机理，考察了制备工艺、晶粒尺寸、氦浓度、纳米弥散强化相Y2O3分布和浓度等参量对氦原子迁移、聚集以及氦泡成核和长大的影响，获得氦扩散相关动力学参数，研究成果为从原子尺度理解从氦原子到氦泡形成及其演化的物理机制提供了科学依据。.（4）项目执行过程中，共接受发表SCI论文14篇，申请国家发明专利1项，培养博士研究生2名，硕士研究生3名，负责承办了2014年9月21日至26日在合肥举办的“第17届国际内耗和力学谱学术会议”，较好的完成了项目预期目标。