含氦纳米晶钨薄膜的制备及其氦泡形成机制研究

Contrary to conventional coarse-grain materials, nanocrystalline (NC) materials have been considered as radiation and He swelling tolerant materials because abundant grain boundaries in NC materials can absorb and annihilate irradiation-induced point defects such as interstitial defects and vacancies etc. This project will focus on the behaviors of He defect diffusion (including He atoms, clusters and He-vacancy complexes etcs) and formation mechanism of He bubbles in NC tungsten. The NC tungsten films with different He content and grain size will be prepared by magnetron sputtering method. The microstructural morphology, He bubble size and density in the NC tungsten films will be characterized using XRD, SEM, TEM and He content will be estimated by TDS and elastic recoil detection technique(ERD), respectivley. The diffusion and aggregation mechanism of the He defects, as well as nucleation and growth of He bubbles will be carefully investigated by means of the developed internal friction technique combined with microstructural analysis results, and the effect of NC tungsten grain size and He content on the microscopic mechanism of He defect diffusion, He bubble formation and growth will be explored as well. This project will provide important scientific references on preventing the formation and growth of He bubbles and finally solving helium embrittlement phenomenon in tungsten.

纳米晶材料中的大量晶界可以吸收与湮灭辐照过程中产生的点缺陷，可望比相应粗大晶粒材料具有更强的抗粒子辐照与抗氦泡肿胀和氦脆的能力。本项目针对纳米晶钨中氦扩散和氦泡形成生长机制等科学问题展开研究，采用磁控溅射方法制备晶粒尺寸可控、含氦浓度可调的纳米晶钨薄膜，利用XRD、SEM、HRTEM等方法表征纳米晶钨薄膜形貌结构、晶粒尺寸及氦泡尺寸和密度，采用热脱附谱和弹性反冲探测技术表征薄膜中总的He含量；采用对缺陷敏感的内耗技术并结合微结构分析研究纳米晶钨中原子尺度的氦缺陷（包括氦原子，氦团簇和氦原子-空位复合体等）的扩散和聚集过程、氦泡形核和长大机理，探索薄膜晶粒尺寸和含氦浓度对氦扩散、氦泡成核及生长过程的影响机制。项目研究成果将阐明纳米晶钨中氦缺陷扩散及氦泡生长的微观机理，为有效抑制并最终解决钨中的氦泡肿胀和氦脆问题提供科学依据。

钨基金属材料由于具有高熔点、低溅射率、低氢滞留等优点，被认为是国际热核聚变堆(ITER)面向等离子体第一壁材料的主要候选材料之一。第一壁钨基材料不仅受到高热冲击(～10 mw/m2)和高能中子辐照(~14 MeV)，在聚变反应过程中产生的氦很容易在钨基结构材料中形成氦缺陷（氦间隙原子、氦空位复合体、氦泡等），导致材料出现表面起泡、裂纹和剥落等，进而诱发材料服役性能下降。因此，研究纳米晶钨薄膜中氦泡的形成生长机制及其性能的影响将具有重要科学意义。.本项目采样磁控溅射法在He/Ar混合气氛中制备了不同氦浓度的含氦钨薄膜（He/Ar=0、1、2和3），采用热脱附谱(TDS)结合透射电子显微镜观察(TEM)、内耗测试等结果，详细研究了含氦钨薄膜中氦泡的形成长大机制和氦原子的脱附行为。.结果表明了含氦钨膜表现出典型的柱状晶结构（宽度约为100 nm），且氦浓度越大，对应的晶粒越小。并且在薄膜制备过程中有直径小于1 nm的氦泡形成。对于常温下制备的含氦钨膜在RT~1000°C范围内进行的TDS测试结果表明，在三个温度区域内存在着4个He脱附峰，分别是低温区(200~400°C)、中温区(500~800°C)和高温区(900~1000°C)。即在低温区的He脱附主要对应于间隙位置或者表面空位捕获的氦原子，中温区的脱附对应的是薄膜内部氦-空位复合体上的氦原子，而高温区则是由于氦泡上捕获的氦原子所脱附。且随着退火温度的增加（500~1000°C），氦泡的尺寸增加至约2 nm。这说明退火过程中，间隙氦以及小的He团簇及He泡发生了迁移，聚集形成尺寸更大的氦泡。. .在研究纳米Y2O3颗粒添加对含氦薄膜中氦泡的形成与长大影响研究过程中发现，相比纯W膜来说，对W-Y2O3薄膜分别在500°C，700°C和1000°C退火处理后，发现氦泡尺寸并没有显著的增大，仍然保持在约1nm，证实了Y2O3的添加对于氦泡的长大具有一定的抑制作用。..本项目的顺利实施对理解钨中氦泡的形成长大机制、解决钨基材料中存在的氦泡肿胀和氦脆问题具有一定的科学与应用意义。