基于外模板法天然丝光沸石制备介孔材料及吸波性能研究

Using the Outer template to natural mordenite as raw materials for preparation of mesoporous materials,and to prepare mesoporous material as the substrate encapsulated nano absorbing materials, explore templating agent affect the preparation of mesoporous materials and packaging absorbing materials process, research the relationship between microstructure and microwave absorbing properties of mesoporous materials and packaged composite absorber. The main contents include: ( 1) The system analysis of zeolite ore composition and phase structure, type and dosage of template agent, template removal and other factors on the preparation of mesoporous materials and packaging method effect; ( 2) Studies of mesoporous materials and packaging after absorbing composite the relationship between crystal structure and microwave absorption property; (3) Understanding of electromagnetic waves in mesoporous materials and packaging composite absorber transmission, scattering, attenuation and other acts of law, design、assembly of microwave absorbing performance of mesoporous materials and packaging composite absorber, ( 4) reveal the electromagnetic wave and mesoporous materials and packaging composite wave-absorbing material micro structure interaction physical essence. Through this project, the establishment of the physical model reflects the mesoporous materials absorbing behavior law, To enrich the preparation of mesoporous materials and packaging theory system and the elucidation of multifunctional nanomaterial common basic issues of great significance, The research results will be a substantial increase in the the zeolite mineral resources value-added,accelerate the development of the the zeolite minerals industry in China.

采用外模板法以天然丝光沸石为原料制备介孔材料，并以制得介孔材料为基体封装纳米吸波材料，探索模板剂对介孔材料的制备及封装纳米吸波材料影响，研究介孔材料及封装后的复合吸波材料微结构与吸波性能的关系。主要内容包括：（1）系统分析沸石原矿的组成及物相结构、模板剂的种类及用量、模板剂脱除方式等因素对介孔材料制备及封装方法的影响；（2）研究介孔材料及封装后复合吸波材料的晶体结构特征与吸波性能之间的关系；（3）认识电磁波在介孔材料及封装复合吸波材料的传输、散射、衰减等行为规律，设计、组装吸波性能优异的介孔材料及封装复合吸波材料，（4）揭示电磁波与介孔材料及封装复合吸波材料微结构交互作用的物理本质。通过本项目研究，建立反映介孔材料宏观吸波行为规律的物理模型，对丰富介孔材料制备及封装理论体系以及阐明多功能纳米材料的共性基础问题具有重要意义，研究成果将大幅提高沸石矿产资源附加值，加快我国沸石矿的工业发展。

在微电子、军事隐形材料等领域，以介孔材料为基体封装纳米吸波材料研究越来越受到国内外关注，因此开展介孔材料、吸波材料及封装复合材料制备研究。采用外模板法制备介孔材料：以天然丝光沸石为原料、氟化铵为结构破坏剂、二乙烯三胺-正丙胺为复合模板剂，制得平均孔径19.668nm，比表面积6.711m2/g的介孔材料，创建天然丝光沸石制备介孔材料的技术体系；采用内模板法制备超大介孔材料：以水玻璃和偏铝酸钠为硅铝源、F108-CTAB-CMC为复合模板剂、均三甲苯为扩孔剂，制备出平均孔径35.24nm超大介孔材料，在12~16GHz频率段，磁滞损耗及介电损耗正切值分别达到最大值0.472和0.116。利用N2吸附/脱附、SEM、XRD进行表征，系统研究结构破坏剂、模板剂、晶化时间和晶化温度对制备的介孔材料比表面积、平均孔径、微观形貌的影响及制备机理。以聚乙二醇为表面活性剂，硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴/氯化锰/硫酸铜为原料，采用水热法制备纳米镍锌铁氧体及纳米镍锌钴/锰/铜铁氧体。得到平均粒径为20nm类球形镍锌铁氧体，损耗因子在3.2GHz处达到1.08，吸波性能优异。利用XRD、SEM、TEM、VNA对样品进行表征，研究Ni2+含量、铁盐浓度、晶化反应温度及时间对纳米粒子结晶形态、电磁损耗参数及吸波性能的影响。分别采用化学共沉淀法和悬浮聚合法制备介孔材料封装纳米镍锌铁氧体复合吸波材料，利用XRD、SEM、TEM、VNA对样品进行表征，结果表明：化学共沉淀法封装效果优于悬浮聚合法，基于本征振动损耗吸波理论，提出纳米镍锌铁氧体本征振动频率计算公式。通过该项目培养年轻教师2名，博士2名、硕士7名、辽宁省大学生创新创业训练本科生5名。撰写学术论文16篇，授权发明专利2项、受理发明专利3项。研究内容在加拿大魁北克第二十八届国际矿物加工大会进行国际交流，第一届中国矿物加工大会专题报告。