纳米晶复合陶瓷材料抗辐照损伤机理研究

Radiation damage of nanocomposite ceramic material is the research frontiers in the fields of ionic interactions with solids in recent years. However, there lacks enough research on the mechanism of radiation damage of nano composite ceramic materials. In this project,TiSiN nanocomposite ceramic materials will be prepared by using arc ion plating technology.The radiation experiments will be carried out by a tandetron accelerator and an implanter with different ion species and at different implantation dose and energy. Grazing incidence X-ray diffraction will be used to investigate the phase structure variation of pre- and post-irradiated materials; HRTEM will be used to probe the defect pattern，atomic diffusion and high-resolution image of intragranular and grain boundaries of post-irradiated nanocrystalline materials. Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS) will be used to study the effect of radiation parameters on the composition of the materials systematically. Based on above research results, the accelerator-TEM interface system will be used to perform in situ observation of non-equilibrium processes of defect generation, grain growth, and grain boundary migration revealing the fine process of radiation effects on the materials microstructure on the nanoscale. Combined with theoretical analysis, the mechanisms and the physics of anti-radiation performance of nanocomposite ceramic materials will be explored to provide a scientific basis for developing anti-radiation nanocomposite materials.

纳米晶复合陶瓷材料辐照损伤是近年来国内外离子与固体相互作用研究的前沿，但目前对纳米晶陶瓷材料优越抗辐照性能的机理缺乏深入的研究。本项目采用电弧离子镀技术制备TiSiN纳米晶复合陶瓷材料。采用加速器和注入机进行不同离子种类、注入剂量和注入能量的离子辐照损伤试验。采用掠入射X射线衍射研究辐照前后材料相结构的变化；采用高分辨透射电镜系统研究纳米晶材料辐照后缺陷形貌、原子扩散以及晶界和晶内的高分辨原子相;采用RBS技术系统研究辐照参数对其成分的影响。在此基础上利用加速器-电镜联机装置原位观测纳米晶复合陶瓷材料在辐照条件下缺陷萌生、晶粒生长以及晶界迁移等非平衡过程,从纳米尺度上揭示辐照过程对材料微观结构影响的精细过程。结合理论分析，深入探索纳米晶复合材料抗辐照性能影响因素的微观机制和相关物理规律，为新型抗辐照纳米晶复合陶瓷材料的开发提供科学依据。

纳米晶复合陶瓷材料辐照损伤是近年来国内外离子与固体相互作用研究的前沿，但目前对纳米晶陶瓷材料优越抗辐照性能的机理缺乏深入的研究。本项目采用电弧离子镀技术制备TiSiN纳米晶复合陶瓷材料。采用氦离子进行离子辐照损伤试验。采用X射线衍射研究辐照前后材料相结构的变化；采用高分辨透射电镜系统研究纳米晶材料辐照后缺陷形貌、原子扩散以及晶界和晶内的高分辨原子相；结合界面自由能理论分析，深入探索纳米晶复合材料抗辐照性能影响因素的微观机制和相关物理规律。经过近4年的研究，本项目基本按计划书要求完成了各项研究工作。研究结果表明：利用TiSi合金靶材，采用电弧离子镀技术在纯氮气中，可以成功制备高硬度纳米晶复合TiSiN涂层；氮气气压升高会影响到涂层化学成分和结构，并且涂层晶体生长从（111）晶面转为（200）晶面。涂层晶粒尺寸减小，涂层硬度升高；当氮气压增加到2.5Pa之后，合金靶材表面出现中毒现象；随着靶材Si含量升高，TiSiN纳米晶涂层中Si含量随之升高，涂层中TiN晶体由（111）晶面逐渐转向（200）晶面，涂层晶粒尺寸由18.9nm逐渐减小到5.6nm；硬度值硅含量增加而增大，在靶材Si含量为20 at.%时获得最大硬度40.7GPa；在二维TiSiN纳米晶涂层材料合成的基础上，本项目还创新性采用SPS技术制备了高硬度的三维TiSiN块体材料，揭示了其晶粒尺寸、硬度与非晶层厚度的相互影响关系。并提出了非晶Si3N4对TiN晶粒融合长大阻挡机制。系统的离子辐照实验表明TiSiN纳米晶陶瓷涂层具有优越的抗辐照性能。经对微结构和性能的观测，获得了TiSiN涂层材料优异抗辐照性能的内在影响机制，建立了纳米晶粒尺寸和抗辐照性能之间的相互关系。验证了材料内部界面（晶界、层界）在辐照环境下促进缺陷（间隙与空位）融合的作用机理，晶粒细化增加的晶界通过促进缺陷融合来降低辐照增加的自由能，但会导致体系自由能的增加。此外还分析了晶粒细化对于抗辐照性能带来的有利和不利影响，获取了最优的抗辐照晶粒尺度。所获抗辐照机理研究结果对于新型纳米晶抗辐照材料的开发具有重要的指导意义和科学价值。