纳米尺度Ni-Ti薄膜相变与变形行为研究

The modulation and stability of nanoscale Ni-Ti thin film properties are the key to improve the manufacturing process of nanodevices in MEMS. When film thickness is reduced to nanoscale, the phase transformation behaviors of Ni-Ti thin films showed thickness-related abnormal behaviors, such as transformation temperature decline, transformation path variation and transformation stress drop, which can’t be explained by current physical models. Although efforts have been devoted into the interpreting phase transformation behaviors in terms of grain boundary constraint, internal stress and surface oxidation, the correlation between abnormal transformation behaviors and microstructure revolution still isn’t clear yet. Due to the reversibility of martensitic phase transformation, traditional methods are not capable of characterizing dynamic microstructures in phase transformation, while the in situ methods showed their advantages. Therefore, we try to characterize in situ microstructure evolution in phase transformation and deformation process, focusing on the thermal-induced martensitic phase transformation behaviors, nanoscale superelasticity and cyclic deformation stability. We aim to reveal the size effect of phase transformation and deformation in Ni-Ti thin films, as well as their physical mechanism, in order to provide scientific base for fabricating nanodevices with high performance and stability.

纳米尺度Ni-Ti薄膜性能的可调控性与稳定性是提高MEMS纳米器件制造工艺水平的关键。当薄膜的厚度减小到纳米尺寸时，Ni-Ti薄膜的相变行为表现出与膜厚相关联的奇异特征，如相变温度降低、相变路径改变和相变应力下降等，而现有物理模型在解释这种尺寸效应时遇到了困难。目前，虽然诸多研究从晶界约束、内应力、表面氧化等方面分析了相变行为的影响因素，但对相变奇异行为与微结构演变的关联仍然认识不清。由于马氏体相变具有可逆性，传统研究方法无法表征相变过程的动态微结构特征，原位研究具有不可替代的优势。因此，本项目拟通过原位技术表征马氏体相变与变形过程中的微结构变化，重点研究Ni-Ti薄膜热诱发马氏体相变行为、纳米尺度超弹性和循环变形稳定性，揭示马氏体相变与变形行为的尺寸效应，阐明纳米尺度Ni-Ti薄膜尺寸效应的物理机制，为设计制造高性能、高可靠性的纳米器件提供科学依据。

纳米尺度NiTi薄膜性能的可调控性与稳定性是提高MEMS纳米器件制造工艺水平的关键。当薄膜的厚度减小到纳米尺寸时，NiTi薄膜的相变行为表现出与膜厚相关联的奇异特征，如相变温度降低、相变路径改变和相变应力下降等，而现有物理模型在解释这种尺寸效应时遇到了困难。本项目借助原位变温和纳米压痕技术，从热/应力诱发马氏体相变行为与微结构动态演变的关联入手，研究了NiTi薄膜马氏体相变与变形行为的尺寸效应，主要开展了三个方面的研究工作：(1)纳米尺度NiTi薄膜热诱发马氏体相变行为尺寸效应。(2)纳米多层膜结构对NiTi功能特性的调控。(3)纳米尺度Ni-Ti薄膜循环变形稳定性。通过以上研究获得了以下几方面的结果：(1)发现随着薄膜厚度的变化显著影响热诱发马氏体的相变顺序，且相变开始温度呈现先降低后上升的异常趋势。研究认为这是由于晶粒细化、富Ni析出相与内应力在不同厚度薄膜的主导作用不同导致。(2)发现纳米多层结构可以有效提高应力诱发马氏体相变的窗口大小，可达7.4GPa，为单层NiTi膜窗口的三倍。分析认为薄膜层间的共格界面结构和NiTi相变应变可以保证共格界面在变形时的稳定性；另一方面，W膜层的间距增加可以增大NiTi晶粒尺寸，减小了应力诱发马氏相变的临界应力。(3)发现载荷循环变形诱发薄膜超弹性的现象。分析认为这是由于前期变形引入缺陷使得母相临界屈服应力提高，同时前期变形引起的晶粒长大降低了马氏体相变的临界应力。本项目的研究结果揭示了马氏体相变与变形行为的尺寸效应，阐述了纳米尺度Ni-Ti薄膜尺寸效应的物理机制，为设计制造高性能、高可靠性的纳米器件提供了理论和实验依据。