纳米尺度金属薄膜拉伸变形及分叉的实验研究

基于双向PZT技术，研制用于纳米尺度薄膜拉伸原位测量的实验技术及装置。对加载端的位移控制精度、加载稳定性和实验装置的力-热性能进行分析和优化设计。在加载过程中，保证试件测量区域的位移飘移量不大于20纳米。选择多种不同弹模的弹性基底，在各基底上面分别沉积几十纳米至几微米尺度不等的金属薄膜。利用X射线定量测定薄膜内部的残余应力分布。对薄膜/基底二元组件施加拉伸载荷，借助于AFM和高倍光学显微镜，利用三维特征提取及应变测试分析技术，对不同载荷下薄膜的微观变形进行跟踪测量，在微米-纳米尺度上，定量分析薄膜的力学性能。在此基础上，分析基底弹性模量、基底厚度、薄膜弹性模量、厚度、晶粒尺寸、残余应力等因素与薄膜变形之间的关系，得出薄膜变形形式的实验结果，进而研究薄膜变形的分叉模式及变形演化规律，实验结果将与基于分叉分析和有限元模拟的结果进行比较。

项目取得的主要成果如下：1．开发了一套适合薄膜/基底结构在光学显微镜下原位观察的拉伸加载装置，此装置主要由三部分组成：反向螺纹对中加载框架、柔顺铰链加载及力传感部件和位移传感器。已获授权专利1项，申请专利3项。2，采用磁控溅射技术在PET基底上溅射不同厚度的纳米铜膜和纳米铝膜，在光学显微镜下原位观察纳米金属薄膜在拉伸载荷下的变形分叉响应和损伤过程。研究表明：薄膜/基底结构在拉伸过程中薄膜经历了均匀变形、微裂纹形成扩展和微裂纹饱和三个阶段。根据分叉后微裂纹间距与界面强度关系，分析表明纳米铜膜和纳米铝膜的界面强度与膜厚度有关，界面强度与临界应变的变化规律一致。通过对材料硬化关系的匹配模拟，发现薄膜拉伸变形分叉存在三种模式：均匀变形、单一颈缩和多个颈缩。3，利用微尺度扫描X射线衍射法(SXRD)对金属薄膜屈曲图案上的应力分布做了研究。并利用有限元方法(FEM)对薄膜屈曲的形貌和应力分布进行计算。由以上两种方法分别得到了钨薄膜电话线屈曲和金薄膜圆泡屈曲的应力分布，且结果一致。在有限元模型中引入特征屈曲模态的随机线性组合作为缺陷扰动，来诱发直线型屈曲的二次分叉。4，采用基于图片信息熵的调焦函数，使用基于光学调焦的三维形貌测试方法(SFF)测试了自发型电话线屈曲三维微观形貌。界面粘附能是薄膜/基底结构可靠性的重要参数。该方法所测的电话线屈曲三维形貌可用于测量该粘附能。使用有限元方法对薄膜屈曲进行稳定性分析，并将得到的形貌结果与SFF测量结果进行比较。为了研究分叉和屈曲区域的面内变形，系统研究了因离面位移而产生的对二维DIC方法精度的影响。5，项目利用实验与有限元相结合的反演法，通过加载实验使得薄膜脱离基底产生屈曲，继续加载产生贯穿屈曲的裂纹，裂纹的产生进一步促进了界面的破坏而导致后屈曲。用扩展有限元方法（XFEM）模拟薄膜的裂纹开裂过程。6，已完成100nm，200nm，400nm三种厚度Ti膜试件的力-热耦合响应实验，发现薄膜表面出现贯穿屈曲的裂纹，裂纹密度随温度增加而增大。相同的温度下，裂纹密度随着薄膜厚度的增加而减少。通过测量拉伸加载过程中铜薄膜的电阻变化情况，得到薄膜电阻随应变变化的关系，从而确定塑性阶段理论曲线与实验曲线分离的点，以此作为铜薄膜的拉伸分叉点。研究已发表期刊论文12篇，参加国际会议9人次。邀请国外学者3人次，培养博士后1人，博士生5人，硕士生9人。