微柱技术在杂环胺分析中的应用基础研究

采用沉淀聚合法制备适用于杂环胺分析的分子印迹纳米颗粒，使其具有选择性高效富集，快速脱附等优点。多维微柱系统的设计可以实现多种杂环胺选择性萃取后同时进行检测。与传统检测方法相比，该方法减少有机溶剂的使用量90%以上。串联液液萃取与固相萃取技术，将样品的分离、净化、富集等步骤合而为一，有效减小使用成本，提高分析方法灵敏度，实现在线分析。

为了发展新型、高效的样品前处理技术实现肉样中痕量杂环胺的准确分析，本项目合成了以磁珠为核，杂环胺分子印迹聚合物为壳的具有核-壳结构的磁性杂环胺分子印迹聚合物微球，其粒径约为50-60 nm，可对杂环胺进行选择性萃取和简便快速分离。实验对合成的磁性分子印迹聚合物核-壳微球的形貌、萃取能力、选择识别性、溶剂影响等做了一系列考察，研究表明，与相应的磁性非分子印迹聚合物相比，磁性分子印迹聚合物微球具有更好的吸附容量和选择性。此外，本项目亦发展了多种新型的固相微、纳米吸附材料，其中，三维石墨烯-金复合材料和经碱性氨基酸改性后的石墨烯材料对杂环胺分子都具有较好的吸附性能。.本项目发展了在线微盘技术，该技术具有更快的过样速率，适用与液液萃取技术联用，并应用于分析食品中痕量的杂环胺。研究表明，该方法具有简单、快速、灵敏、准确、经济等优点，可对肉样中痕量的杂环胺进行准确分析，具有较好的应用前景。该方法在0.1-500 ng/g 具有良好的线性关系，检测限为0.09-0.16 ng/g。实验所考察的市售牛肉干中均含有不等量的杂环胺，检出范围在0.58-17.61 ng/g。此外，本项目亦发展了适用于极性杂环胺分析的气相色谱衍生新方法，所研制的耐压多样品微量衍生反应装置比普通的衍生装置具有更好的衍生效果。