二酰胺类手性硅胶整体柱技术及杂环类手性药物分离分析新方法研究

基本信息
批准号:30973672
项目类别:面上项目
资助金额:36.00
负责人:陈子林
学科分类:
依托单位:武汉大学
批准年份:2009
结题年份:2012
起止时间:2010-01-01 - 2012-12-31
项目状态: 已结题
项目参与者:王芳,吴玥,刘丽红,张玉林,庞璋帆,杨灵芝,谢世静,邓晓翠,杜娟
关键词:
毛细管电色谱电喷雾离子化质谱手性分离药物分析微柱液相色谱
结项摘要

由于手性药物对映体间的生物活性差别甚大,手性药物分离技术成为手性药物合成、药效、药物代谢动力学及质量标准研究中必不可少的技术。近年来基于主客体相互作用、配体交换、分子印迹等手性识别原理的手性药物分离技术已有不少报道,基于其他手性识别原理的手性分离及其与质谱联用研究却方兴未艾。因基于氢键及Pi-Pi作用的二酰胺类手性固定相对多类手性药物具有极高手性分离选择性的优点,故本课题拟开展此类手性整体柱技术以及杂环类等手性药物的微柱液相色谱、毛细管电色谱(CEC)及其与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)联用分析新方法研究。以提高整体柱的手性识别剂的修饰效益而提升色谱分离选择性为重点,并通过优化手性识别剂与硅烷化试剂的组成来调控电渗流强度,以实现CEC分离、产生稳定的泰勒锥和高ESI效益,实现高性能CEC-ESI-MS联用分析。本课题对促进药物分析科学发展,为我国培养高级药物分析专业人才具有重要意义。

项目摘要

本项目以手性硅胶整体柱技术及其在手性药物分离分析应用为主要研究目标,开展了药物分析新方法研究,研究结果总结如下:(1)以Tetramethoxysilane (TMOS),PEG(分子量:10000),及Urea为基本原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备硅胶整体柱,然后采用化学修饰法,L-pipecolic acid为Chiral Selector对Silica monolith进行On-column化学修饰,制备了一种配体交换型手性硅胶整体柱,成功实现了手性氨基酸的微柱液相色谱及毛细管电色谱与质谱联用分离,建立了micro-LC 及CEC-ESI-MS分析新方法。(2)采用毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术,研究了补骨脂等多种中药有效成及手性药物成分在中药及血浆等生物样品中分析新方法。(3)建立了具有抗肿瘤活性的植物激素手性茉莉酸(Jasmonates)的LC-ESI-MS及GC-MS分析新方法。.项目实施期间,参加国际国内学术交流共 16次,发表期刊论文 30 余篇其中 SCI 收录论文 22篇;培养博硕士研究生 8 名,本科生 5 名及德国交换留学生 2 名。总之,较好地完成了项目计划书中的研究任务。

项目成果
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数据更新时间:2023-05-31

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