微波辅助萃取技术(MAE)在单分子烃类化合物同位素分析中的应用研究

Over the past decade, sample pretreatment techniques have become one of the most important aspects in geochemical analysis field. In this investigation, we attempt to applied microwave assisted extraction (MAE) technique to sample pretreatment and achieve the compound specific isotope analysis. The analytical considerations, including the sample type, sample amount, equilibration time, extraction temperature and pH value, will be carefully considered. Compared with conventional extraction techniques, the technique can be characterized with high extraction efficiency, less sample amount and less time consumption. The MAE-GC/IRMS method can be well suited for the preparation of hydrocarbon extraction and will provide so far the reliable approach for individual compounds isotopic analysis.

在油气地球化学研究领域，样品预处理新方法探索已成为重要的发展方向之一。本研究拟将微波辅助萃取技术（Microwave Assisted Extraction, MAE）引入油气烃源岩样品前处理过程，实现烃源岩样品中系列烃类化合物的碳、氢同位素分析。具体研究内容：通过选择不同类型的烃源岩样品，在不同的萃取时间、温度-压力、盐度及pH值等外界条件下，研究烃源岩中烃类有机分子的萃取效率、萃取机理及同位素变化特征。该项目创新点：（1）相比传统处理技术，该方法处理速度快、提取效率高、溶剂用量少；（2）可实现微量烃源岩样品中有机物提取，样品用量在目前基础上降低1～2个数量级；（3）该方法不仅可以实现易挥发性烃类化合物的提取及碳氢同位素分析，同时也可实现常规烃类化合物的分析，从而为该技术全面引入油气地球化学研究领域奠定实验基础。

在地球化学研究中，微量微区与高精度和高灵敏度的实验分析技术是当前及未来地球科学研究的前沿研究领域，相应的样品预处理新方法探索已成为地球化学研究领域重要的发展方向之一。在油气地球化学研究中，微量挥发性烃类化合物的地球化学研究可以为油气地球化学示踪研究提供重要的技术手段，但由于分析技术的原因，微量或超微量的挥发性化合物的同位素分析技术一直未取得实质性进展。. 在本课题研究中，通过反复实验，系统建立了油气地质样品中微量挥发性化合物的样品前处理技术及特定化合物的同位素分析技术。该方法涉及的样品主要为天然气、原油、烃源岩以及矿物及岩石中微量或超微量挥发性气体提取及分析技术研究。在本研究中，通过反复条件实验，系统建立了微量及超微量样品的中气体化合物提取技术，使微量、超微量挥发性气体特定化合物的稳定同位素分析技术成为可能。在实验过程中，通过实验条件研究及优化，研究了常见微量烃类化合物（甲烷、二氧化碳、乙烷、丙烷等）在常见固相吸附剂表面富集过程机理以及不同成分的气体在不同提取时间、提取温度及处理过程同位素分馏程度的研究。研究表明不同类型化学成分存在明显的物理化学性质差异。研究过程中，通过设计全新样品的前处理装置，在保持样品稳定性的前提下实现了目标化合物的富集及快速进样及分析。在实际应用中，顺利实现了从常规样品量到微量样品的特定化合物同位素分析。由于该方法操作简单、样品适用性强、分析成本低，并可与气相色谱相关的仪器进行使用。本技术可概况为以下5点：（1）操作简单，无需复杂程序；（2）该方法适用样品范围广，可应用于气体、液体和固体样品中的挥发性化合物提取及进样； （3）该技术是集样品制备、富集和进样分析一体化样品前处理技术；（4）在理论上，它可以提取大部分矿物岩石样品中的超低水平挥发物；（5）该方法效率高、成本低，因此应用前景广阔。