高离化率磁控溅射新方法及薄膜制备和形成机理研究

Ionization rate for conventional magnetron sputtering is less than 10%. To increase the ionization rate, a novel high-power impulse magnetron sputtering (Hipims) was proposed in Sweden in 1999. The magnetron voltage is increased to pulsed 800-1500V and thus the ionization rate is substantially improved (>60%) and this novel technology is regarded as a revolution of MS. However the low deposition rate (sometimes,<20%) has limited its wide application. The magnetron target with high voltage leads to both effects of adsorption of the ionized particle and reduced average current, consequently the deposition rate naturally decreases. In this project, a novel technology is proposed, based on high current/low voltage discharge induced by the instant turbulence of high-density plasmas. A instant high voltage is utilized to excite the electron impact ionization from Penning discharge due to the “hysteresis loop” of V-I curves in abnormal discharge zone. Consequently a high current discharge with low voltage is obtained, leading to the synergistic effect of high ionization rate and high deposition rate. We focus on the fundamental research work related to this novel discharge mode and deposition with high ionization. This includes design of new power supply, discharge and high ionization based on new mode, film fabrication and growth mechanism of film after optimizing both ion/atom rate (I/A) and momentum (Ek). It is speculated that a new scalable high-ionization magnetron sputtering technology is achieved for practical applications.

传统磁控溅射离化率不足10%，1999年瑞典提出了一种高功率脉冲磁控溅射方法：把磁控电压从400-500V提高到800-1500V（脉冲），大大提高了离化率（>60%），该技术被认为是磁控溅射一次革命。然而技术原理决定的低沉积速率（有时仅为20%）成为其工业应用障碍。磁控靶高电压产生了离化金属吸回和靶平均电流减小的双重效应，使得沉积速率下降。本研究提出了一种新的基于瞬间高密度等离子体扰动的大电流/常规低压放电方法，利用异常辉光放电滞回现象，通过瞬间高压耦合将潘宁放电激发到电子碰撞离化，获得低电压下的大电流放电，进而实现高离化率/高沉积速率。本项目围绕这一新型放电模式和高离化率下薄膜沉积等展开基础性研究工作，包括新型电源设计研制；新模式下放电规律和金属离化率；高离化率薄膜制备以及基于离子/原子比例(I/A)和动量（Ek）控制的膜层生长机理等等。希望获得一种可工业化的新型高离化率磁控溅射技术。

高功率脉冲磁控溅射具有高离化率的优势，但沉积速率很低。利用异常辉光放电滞回现象，可实现高离化/高沉积速率。本项目开发了一种复合脉冲高功率磁控溅射电源（下称新型电源），并对该电源展开基础研究，包括新型电源设计开发、新型电源放电规律、薄膜制备以及离化率和离子轰击能量对膜层生长、结构及性能的影响。.使用FPGA作为控制器，触摸屏作为人机交互界面开发了新型电源。该电源脉冲电压、脉宽和频率独立可调，并具备过流保护功能。引燃脉冲电压、脉宽越大，工作脉冲电压越高，轰击到基体的离子数越多；工作脉冲脉宽越大，轰击到基体的离子数越少。通过对电源输出进行调整，改变两路脉冲的相位关系和数量，可对靶电流波形进行任意调结。.使用新型电源制备了CrN薄膜。随着引燃脉冲电压由600V增加到690V时，粒子离化率逐渐提高。引燃脉冲脉宽由10μs增加到25μs时，晶粒尺寸由31nm降低到25nm，膜层厚度由0.42 μm增加到1.80 μm，沉积速率最大达到3.5 μm/h约为传统高功率的3.9倍。.随着引燃脉冲电压增加，硬度由900Hv增加到1300Hv，摩擦系数由0.6降低到0.4。随着引燃脉宽由10 μs增加到25μs时，膜层硬度由900Hv增加到1300Hv，摩擦系数由0.42降低到0.35。随着引燃脉冲电压及脉宽减小，结合力由HF3增加到HF1。.本项目提出了一种新型的复合脉冲高功率磁控溅射，相较于传统高功率磁控溅射，实现了沉积速率大幅提升，沉积薄膜硬度和摩擦磨损性能均有较大提高。与传统高功率磁控溅射相比，复合脉冲高功率磁控溅射更有利于工业化应用。.通过本项目的资助，共发表文章25篇。其中SCI论文16篇，EI论文4篇，中文核心期刊论文5篇，申请专利2项。举办高离化率磁控多弧应用技术研讨会3次（2014年、2015年、2016年）。进行国内、外学术交流15次，大会报告及邀请报告9次，分会场报告5次。以该技术为基础，研制的设备输出到美国SWRI，并进行了合作研究。同时在SVC2016点评时，欧洲HIPIMS联盟主席Bandorf Ralf 认为我们提出了一种新型的技术。