莫来石纤维/晶须网络结构材料及其弹性变形行为

To meet a potential need of high-temperature seal to gap filler between heat shield tiles to develop reusable launch vehicle in China, a novel nest-wall-like network mullite fiber/whisker materials was designed with forming combination at cross point of fibers and whisker growth on the fiber surface,to form a resilient and compressive deformation recoverable structure. A process including a vacuum infiltration, gel solidation,slurry dipping and heat treatment was developed. The structural stability depends on the strength of the cross point, and the macro elasticity depends on fibre deformation and whisker interlock microstructure, which contributes to compression-recover properties for seal materials at elevated temperiture. By means of high temperature simultaneous thermal analyzer combined with mass spectrum and high temperature scanning electron microscope to observation change of the chemical component, heat and weight simultaneously,both thermodynamic conditions and dynamics mechanism was investigated for component diffuse in cross section of fibers and whisker growth on fiber surface. X-ray computed tomography(XCT) was used to detect the deformation of fibers and change of pore structure under different load for understanding the relationship between elastic behavior and microstructure, further to get the controlling mechanism of high temperature elasticity and compressive response. As a results, a new sorts of elastic materials for high-temperature seal would be prepared as a candidate material to surface gap fillers of reusable launch vehicle.

针对可重复使用式航天器表面缝隙的高温密封需求，借鉴网络结构易变形、可恢复、高稳定的结构特点，结合国情，以莫来石短纤维为基础，通过真空抽滤、凝胶固化、浆料浸渍和高温处理等工艺，制备纤维搭接处结合、表面生长晶须的类鸟巢壁网络结构材料；以搭接点强度维持结构稳定性，纤维弯曲变形和晶须互锁保证宏观弹性，使材料呈现可用于高温密封的压缩-回弹特性。借助质谱联用高温同步热分析仪及高温扫描电子显微镜，同步分析反应过程中化学变化与热重变化及纤维表面成分变化，研究质点扩散和晶须生长的热力学条件和动力学机制；通过X射线断层扫描重构技术分析不同载荷下纤维形变与孔结构变化，研究材料在不同温度下的弹性变形行为与结构的关系，揭示材料高温压缩-回弹性的内在机制与规律；获得在轻质、隔热、耐温基础上，具有压缩变形恢复能力的高温密封材料。为高温弹性密封材料的设计探索新技术途径，为先进航天器表面的高温密封提供候选材料。

课题以航天飞行器高温密封应用为背景，以莫来石短纤维为主要原料，通过真空抽滤、凝胶固化、冷冻浇注成型和高温处理等工艺，制备了纤维/晶须复合的类鸟巢网络结构材料；以搭接点粘结维持结构稳定性，纤维弯曲变形和晶须互锁保证宏观弹性，使材料呈现可用于高温密封的压缩-回弹特性。探讨了纤维复合网络结构材料的常/高温弹性力学行为，为该类材料在高温隔热和密封中的应用奠定理论基础。同时研究了该类材料气体过滤性能，为其在热烟气过滤方面的应用奠定了基础。.采用硅硼溶胶浸渍真空抽滤、煅烧工艺，以SiO2-B2O3作为粘结相，获得了气孔率为74.2–88.3%，热导率为0.231–0.248 W/m.K，抗压强度为1.3–3.2 MPa，回弹率为81–88%的多孔网络结构。制备了具有良好常温、高温压缩回弹特性的鸟巢结构莫来石纤维复合材料。该材料在环境温度为1000℃时，仍具有2.25MPa的抗压强度，回弹率86%..利用冷冻浇注成型工艺制得的纤维网络结构比采用抽滤工艺制备的同种材料具有更低的导热率，更好的高温结构稳定性和回弹性；实验证实纤维的取向对材料的性能有影响，纤维三维随机分布结构更有利于获得高弹性模量，髙结构稳定性的莫来石短纤维多孔材料。.通过控制纤维与填充相（AlF3/SiO2）比例制得了结构均匀、轻质（体积密度低于0.5g/cm3)、隔热（热导率低于0.2 W/m•K)、高回弹性（压缩回弹率达到98%）的莫来石纤维复合材料；通过调节填充相中F/Si比例可调控纤维表面的二级结构的相组成和形貌，其中以晶须为二级结构的网络回弹性优于其它的二级结构网络。同时研究了不同二级结构对材料孔径分布及气体颗粒物过滤性能。二级结构可显著提高纤维网络结构的比表面积，及颗粒物过滤效率。.发展了采用显微CT结合相应软件提取材料结构信息，通过力学模型对材料性能进行模拟，并利用实测数据进行验证的模拟和实验技术，真正实现针对材料的实际应用需求进行材料设计，为该类材料的发展和应用奠定理论基础。