氧化铝晶片镶嵌互锁结构陶瓷设计及其可变形机制

To meet a potential need of high-temperture seal in developing reusable launch vehicle, a unique technique was developed to prepare a new type deformable ceramics composed of interlocking flaky alumina with weak interfacial bonding among them. The microstructures were achieved by in-situ formation and growth of alumina flakes based on AlF3-SiO2 compositions under certain factors such as adding additives, controlling Al/Si ratio and adjusting heat treating processing conditions.It was planed to analyze thermodynamic conditions and dynamic mechanism of both in-site growth of alumina flakes and forming of the interlocking interfaces, getting effecting factors and controlling conditions to form interlosking microstructure, and to study evolvement progress of alumina flakes from core formation, growth,touch each other, interlocking to growing up, illustrating the forming manner of interlocking structure and the bonding form among them. It would be also investigated on the relationship of stress-strain and compression-resilience performance, making it clear for the effects of interlocking structure, weak jioning among flakes and falke deforming itself on strength and deformable of ceramic body. As a results, a new sorts of deformable ceramics for high-temperature seal was prepared as a candidate material for reusable advance launch vehicle.

针对重复使用、空天往返式航天器的高温热密封需求，以AlF3-SiO2体系为基础，利用其气-固反应，通过控制Al/Si比、添加组分和热处理制度，使氧化铝晶片在无液相出现的条件下，原位形成、生长，并以弱结合形式镶嵌互锁，制备具有可压缩-回弹特征的陶瓷材料。研究晶片原位形成和生长的热力学条件和动力学机制，获得制备氧化铝晶片镶嵌互锁陶瓷的影响和控制因素；研究氧化铝晶片成核-生长-接触-互锁-长大动态演变过程的组分、结构变化规律，揭示晶片互锁界面的形成机理和结合形式；研究材料在不同载荷和温度下的应力应变形式和压缩回弹特征，结合结构和组分变化分析，阐明晶片间界面结合和晶片自身变形对整体材料强度和变形的影响规律；为高温热密封材料的设计探索新技术途径，为我国发展先进航天器热防护系统提供候选材料。

针对重复使用、 空天往返式航天器的高温热密封需求， 以 AlF3-SiO2 体系为基础，利用其气-固反应，通过控制 Al/Si 比、添加组分和热处理制度，使氧化铝晶片在无液相出现的条件下，原位形成、生长，并以弱结合形式镶嵌互锁，制备了具有可压缩-回弹特征的陶瓷材料。采用溶胶注模成型工艺在AlF-SiO2粉末体系为基础在Al/Si= 3:2时，得到的坯体经过热1100～1500°C热处理后，所制备试样的具有片状互锁结构，体积密度为0.512~0.566 g/cm3，气孔率为83.2~75.8%，比表面积为1.19~0.37m2/g，抗压强度为0.21~0.56 MPa，热导率为0.18 W/m•k。具有较好的压缩回弹特性，在0.5MPa的极限压力下，压缩率达到7%，回弹率达到90%以上。. 研究了晶片原位形成和生长的热力学条件和动力学机制，获得制备氧化铝晶片镶嵌互锁陶瓷的影响和控制因素； 研究氧化铝晶片成核—生长—接触—互锁—长大动态演变过程的组分、结构变化规律，揭示了晶片互锁界面的形成机理和结合形式；通过对AlF-SiO2体系粉体及坯体加热过程中的成分变化、热变化、相变化及显微结构的变化综合分析推断出片状互锁结构的形成过程为黄玉石棒状晶粒互锁结构首先在试样中形成，随后黄玉石棒状晶粒转变成六方球状氧化铝晶粒。六方球状氧化铝晶粒在F气氛催化下发生异向生长，形成六方片状氧化铝晶粒。这些六方片状氧化铝晶粒根据位置关系的不同，在形成和长大的过程中会发生交叉或接触连接，从而形成晶片互锁结构。. 采用不同硅源、不同铝源、体系引入晶体形核剂及控制煅烧气氛等方法研究材料结构、性能与组成、制备工艺等的关系，结果表明通过硅溶胶和氢氧化铝引入SiO2和Al2O3更有利于片状氧化铝的形成和长大，得到结构更稳定的片状互锁结构。更加明确结构控制因素与结构与应力应变形式和压缩回弹特征的关系，为高温热密封材料的设计探索新技术途径，为我国发展先进航天器热防护系统提供候选材料。