超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒一步还原可控制备及其合成机理研究

The superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles with high saturation magnetization, good biocompatibility, stability, non-toxic and other characteristics, is a kind of bio-magnetic nanoparticles for targeted drug carriers. This project uses the one-step-reduction method to prepare Fe3O4 nanoparticles firstly. One-step-reduction method synthesis of Fe3O4 nanoparticles combines sol-gel low temperature combustion and organic carbon cleavage reduction, which establishes by thermodynamic analysis, combustion synthesis calculations, organic carbon cleavage principle, carbothermal reduction theories. Reveal the discipline of xerogel low temperature combustion process and the organic carbon cleavage reduction. Propose a Fe3O4 nanoparticles growth model. Illustrate the mechanism of synthesis and size control, solve the difficult of uniform grading of the nanoparticles when the particle size is less than the superparamagnetic critical size, and improve the sphericity and the magnetic response of Fe3O4 nanoparticles. Thus achieve preparation of narrow particle size distribution, high sphericity, excellent magnetic response, superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles finally. The research results will not only enrich the preparation technology of nanometer materials, the basic theory of biological magnetic nano-material, and also provide certain theoretical guidance and technical support for the development of targeted drug carrier materials.

超顺磁性纳米Fe3O4颗粒具有饱和磁化强度高、生物相容性好、性质稳定、无毒性等特点，是一种可用于靶向药物载体的生物磁性纳米材料。本项目首次采用一步还原法，通过热力学分析、燃烧合成计算、有机碳裂解原理、碳热还原等理论，确立以溶胶-凝胶低温燃烧和有机碳裂解还原相结合的干凝胶一步还原合成纳米Fe3O4颗粒的方法和思想；摸索干凝胶低温燃烧过程与有机碳裂解一步还原合成规律；并构建一步还原合成纳米Fe3O4颗粒长大模型；揭示超顺磁临界尺寸粒径控制机理，解决磁性纳米粒子的粒径小于超顺磁性临界尺寸和分布均匀性的难题，提高一步还原合成纳米Fe3O4颗粒的球形度和磁响应性能。从而最终实现制备粒径分布窄、球形度高，磁响应性优良的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒。研究成果将不仅丰富纳米材料的制备技术、生物磁性纳米材料的基础理论，还将对靶向给药系统研制提供一定的理论指导和技术支持。

纳米Fe3O4磁性颗粒具有饱和磁化强度高、生物相容性好、性质稳定、无毒性、结构和功能可调控性等特点，是一种可用于靶向药物载体的生物磁性纳米材料。.本项目首次采用一步还原法，通过热力学分析、燃烧合成计算、氧化还原反应等原理，进行有机螯合剂的选择及其与硝酸铁的摩尔配比设计；通过对溶胶-凝胶低温燃烧过程及有机碳源裂解的试验研究和理论分析，揭示了一步还原反应温度、反应时间等特征参数与合成产物物相组成、磁性能参数的规律关系；优化了一步还原反应特征参数，实现了纳米Fe3O4颗粒的一步还原可控合成，从而最终制备出了粒径分布窄、球形度高，磁响应性优良的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒。.确立了以硝酸铁柠檬酸为反应体系的一步还原法，在450~650℃下均成功制备出了球形度高、结晶性好、分散性良好的高纯纳米Fe3O4颗粒。磁性能研究表明随着粒径的增大，饱和磁化强度增大，矫顽力和剩磁均减小。其中硝酸铁柠檬酸的摩尔比为1:1，在600℃下保温20min，合成了平均粒径为10 nm、分散性良好、重现性高、饱和磁化强度为96.84 emu/g，高磁响应性的纳米Fe3O4颗粒，解决了其他制备方法下纳米粒子分散不均匀、饱和磁化强度明显低于块体材料的难题。.该研究成果具有操作简单、制备周期短、可控性高的优点。不仅丰富了纳米磁性材料的制备技术，还将对生物磁性纳米材料的研制提供一定的理论指导和技术支持。