毛细管电泳-单颗粒电感耦合等离子体质谱联用系统的构建及其在纳米颗粒表征分析中的应用

With the rapid development of nanotechnologies and extensive application of nanomaterial in recent decades, new concerns for the potential adverse effects of nanoparticles on environment and human health have been raised. However, a large obstacle is the lack of proper methods for characterizing and detecting of nanoparticles (NPs) in complex media and the relative standard reference material. Therefore, the development of sensitive method for characterization and analysis of NPs in complex medium is very important. Currently, the hyphenated technique of chromatographic separation and detector has become available for the characterization of NPs. In this project, we are going to establish on-line hyphenated system by combining the capillary electrophoresis (CE) with the single particle inductively coupled plasma mass spectrometry (SP-ICP-MS) and develop sensitive analysis methods for simultaneous separation, identification, characterization and quantification of metal (or metal oxide) NPs and metal ions. By the improvement of the interface and optimization of the separation and detection conditions, the established system are going to applied for the characterization and analysis of NPs in the real water samples, biological samples and various consumer products to develop multi-dimensional characterization and analysis platform for metal (or metal oxide) NPs in complex media. The established system and developed method would provide a powerful tool for investigation the environmental fate and toxicology of NPs and rapid screening of NP-containing products.

纳米科技的快速发展和纳米材料广泛应用对环境和人体健康产生了重要的影响，日益受到人们的关注。目前还缺乏纳米材料的分析表征手段和相应的标准方法及标准品，因此发展复杂基质样品中痕量纳米材料的表征和定量方法是研究其环境行为和生物效应的重要基础。色谱分离与检测器的联用技术已成为纳米材料表征分析的重要方法之一。本申请项目拟结合毛细管电泳（CE）与单颗粒电感耦合等离子体质谱（SP-ICP-MS）的优势，设计简单高效的接口，搭建CE-SP-ICP-MS在线联用技术，发展可同时分离、鉴定、表征和定量不同表面电荷、粒径的金属或金属氧化物纳米颗粒和金属离子的分析方法。利用该联用系统对水样、生物样品和纳米消费品中的纳米材料进行表征分析，建立基于CE-SP-ICP-MS的复杂基质中金属或金属氧化物纳米颗粒的多维表征分析平台，为金属纳米材料的表征定量、环境行为和毒理学的相关研究提供高效、灵敏、可靠的方法学基础。

随着纳米技术的发展，越来越多的人工合成纳米材料被广泛应用于人类生产和生活中，对人类经济和社会产生重大影响。纳米材料的快速发展和广泛使用，不可避免地会释放到环境中，对环境和生物体产生不可预知的影响，这也引起了越来越多的关注。目前，纳米银、纳米二氧化钛等多种金属纳米颗粒已经在不同环境介质中被检出，复杂基质中环境浓度的痕量纳米颗粒的表征和分析方法也面临了新的挑战。本项目基于毛细管电泳（CE）分离技术和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术，建立了多种分离、鉴定、表征和定量金属纳米颗粒的分析方法，包括单颗粒电感耦合等离子体质谱（SP-ICP-MS）方法、毛细管电泳（CE）与ICP-MS的联用方法、以及CE与SP-ICP-MS的联用系统，并成功应用于实际复杂环境或生物基质样品中金属纳米颗粒的分析。首先，建立了快速、灵敏检测复杂基质样品中金属纳米颗粒的SP-ICP-MS方法，该方法不需要与分离技术联用即可实现不同粒径纳米材料的粒径表征和颗粒浓度检测，灵敏度高、分析时间短、方法简单、快速，并被成功应用于实际消费品和生物样品中金属纳米颗粒的快速检测。其次，建立了同时分离、表征和定量金属离子和金属纳米颗粒的CE-ICP-MS方法，并应用于纳米银中银离子释放过程的研究。随后，优化联用系统接口，搭建CE分离与SP-ICP-MS的联用技术，建立了同时分离和表征不同表面性质的金属纳米颗粒，并应用于细菌样品中铅纳米颗粒的检测。本项目的研究为复杂基质样品中痕量或超痕量金属纳米颗粒的表征和定量、环境行为以及毒理学等相关研究等提供了一系列高效、灵敏、可靠的分析方法。