微束微区X荧光显微分析仪关键技术研究

Micro-beam and Micro-range X-ray fluorescence microscopy analyzer is very important for micro-element analysis. It has many advantages such as micro, fast and more easy to use. And also it can be getting sample composition, morphology, structure, physical properties and other results. But this type of instrument has facing some difficulties in adjustment, installation, calibration, complex analysis in the practical process. The project gives us some advices in the process of practical for micro-beam XRFA. The first technique is Automatic positioning focal spot. We can easily find the location and measure the size of the focal spot by using the technique. The second technique is accurate quantitative element analysis under micro range conditions. The last technique is establishment of mineral elements characteristic information database to solve the problems of quickly identify minerals. Through three years of efforts, Our members hope to resolve the actual process's problem by two aspects. The innovation of the project lies in the application of new plane array Gadox detector and new technique of uncertainty assessment. Research projects give quantitative assessment indicators. Research results will greatly promote the domestic Micro-beam & Micro-range XRFA technique and improve the level of related instruments.

微束微区X射线荧光显微分析仪作为一种新型微区元素分析仪器，具有样品微区、微粒微量、快速简便等优点，同时可得出样品成分、形态、结构、物性等多方面的分析结果。但是仪器在实用化过程中面临着安装调节困难，校准分析繁杂、只能半定量分析等缺点。本项目针对该类型仪器在实用化过程中的关键技术瓶颈，提出：开展焦斑自动定位控制技术解决焦斑寻找、定位和测量方面的难题；通过微区含量定量解释技术解决微区条件下矿物元素精确定量分析的难题；通过建立矿物元素特征信息库解决矿物元素快速识别的难题。项目的创新之处在于采用新型面阵列Gadox探测器开展微区焦斑测量的研究，采用不确定度评定技术开展仪器测量参数优化的研究。项目研究给出了定量的考核指标，研究成果将极大的推动国内微束微区X荧光分析技术的发展以及相关仪器的实用化技术水平。

微束微区X射线荧光分析关键技术研究旨在通过对微束微区X荧光仪器焦斑自动控制技术的攻克，简化仪器操作复杂度，促进仪器向实用化转化。项目组采用国产X光透镜设计了X光透镜-光管一体化调节装置，实现了X光透镜聚焦结构的精密调节。采用面阵列X射线探测器以及Si-PIN半导体探测器配合电动微动台，实现了焦斑的可视和可测，能够快速调节并定位焦点的位置。样品运动控制精度可达10μm，为微束条件下的微区分析提供了前提。针对微区测量含量定量分析的难题，项目组提出了采用多元统计法克服样品均匀性的影响；同时利用不确定度测量方法，得出测量5次的结果即可满足统计误差的要求。开发了基于基本参数法的含量计算软件，并利用GSS土壤熔融国标样品和电子探针氧化物、硫化物标样对仪器进行了标定。通过对仪器主要性能参数的测量，该仪器的焦斑尺寸能够达到50μm，放大倍数达到400倍以上，焦斑测量精度在22μm以内，对于质量分数＞1%的元素，测量相对误差＜20%，基本达到设计要求。最后，项目组利用成员其他科研野外项目进行了野外样品的实测，建立了毒砂和黄铜矿两种样品的特征库，并对野外4种样品进行了矿物鉴定的测试。结果表明：采用微束微区X射线荧光分析手段，不需对样品进行特殊处理，即可快速开展微区成分的定量分析，能够实时给出待测区域元素的组成和含量，为野外找矿提供快速的指导，项目实施达到预期成果。