极小真空分压力校准方法及机理研究

Partial pressure measurement is widely used in space and aviation, space exploration, environmental monitoring, bio-engineering etc. The existing calibration methods of vacuum partial pressure have good linearity relationship when the pressure is higher than 1E-8 Pa, and the calibration results have big uncertainty about as high as 10%, which limited the calibration range of partial pressure. In this project, the method based on gas expansion and dynamic flow will be used to extra-low vacuum partial pressure calibration. In this method, the molecular flow inlet method with two orifices based on simulation analysis for mixed gas flow condition will be put forward. With reducing the standard pressure, the vacuum volume ratio and the orifice conductance ratio, the calibration method and mechanism of extra-low vacuum partial pressure will be carried out. The referenced gas are being studied to determine the minimum detectable partial pressure, sensitivity, relative sensitivity, and linearity etc. This method is hopeful for achieving vacuum partial pressure measurement less than 1E-9 Pa, and the calibration uncertainty less than 5%.

现有真空分压力校准方法仅适用于真空分压力大于1E-8Pa条件下的分压力质谱计的校准，且校准结果测量不确定度较大（一般为10%），无法满足航空航天、空间探测、环境检测、生物工程等众多领域对极小真空分压力质谱计的校准需求。本项目提出一种基于气体膨胀的动态流量法极小真空分压力校准新方法。通过开展混合气体流动状态理论及仿真分析，提出校准过程中气体成分比例不发生变化的双小孔分子流混合气体进样方法；通过系统减小前级标准压力、复杂结构真空容器容积比、小孔流导比等影响量，提出1E-9Pa及以下极小真空分压力精确校准理论模型，使测量不确定度减小到5%以下；利用单一气体或混合气体作为校准气体，对真空分压力质谱计的最小可检分压力、灵敏度、线性等性能参数进行模拟校准，分析校准结果及测量不确定度，为未来极小真空分压力校准方法的实际应用提供数据支持。

空间探测、国家大科学装备、半导体工业、高端装备制造等各技术领域的不断发展，对真空分压力测量与校准技术提出了更高的要求。本项目深入开展极小真空分压力校准方法和机理研究，并做出了以下贡献：.1.系统研究了混合气体条件下分压力质谱计校准过程中成分比例不发生变化的条件，确定了双小孔分子流混合气体进样校准质谱计的相关参数； .2.开展了极小真空分压力质谱计的校准方法及机理研究，对校准方法的关键参数测量方法开展了相关的理论与实验研究工作。对校准方法的测量不确定度进行了评定，（1E-8~1E-10）Pa真空分压力范围对应的扩展不确定度为8.4%~13%（k=2）；.3.深入开展了四极质谱计、磁偏转质谱计等真空分压力质谱计校准实验研究，并对其关键技术指标计量特性的评价验证。.在本项目的执行过程中，发表学术论文7篇，其中SCI期刊论文4篇，授权国家发明专利7件，获2021年中国航天科技集团有限公司科学技术进步一等奖，参加了IMEK02021世界计量大会国际学术会议，交流了在质谱分析和极小真空分压力测量与校准等方面的研究成果及进展，受到国际同行关注。