微波辅助离子液体提取天然产物有效成分的传质机理研究

本项目采用微波辅助离子液体浸取技术对天然产物中黄酮、生物碱、多糖等类有效成分提取的传质机理研究，通过比较离子液体与传统溶剂在提取效果上的差别，了解离子液体与目标提取物的之间的作用机理及特点，并且从浸取动力学和固-液扩散传质原理上分析离子液体提取分离天然产物有效成分过程中的传热、传质机制，探索在微波作用下影响离子液体提取效果的因素，建立微波离子液体提取动力学模型，并对传质过程进行数学模拟，以表征微波辅助离子液体提取过程动态特性。

本项目采用微波辅助离子液体浸取技术对天然产物中黄酮、皂苷、多糖等类有效成分提取的传质机理进行了探索。首先，对咪唑类离子液体微波辅助提取中药有效成分的条件进行了摸索，随后，采用响应曲面法对提取条件进行了优化得到最优化工艺参数，并在此条件下，得到葛根总黄酮提取率达到10.09%。然后利用最小二乘法回归总黄酮提取率与各影响因素间的多元回归经验公式。通过回归方程模型方差分析，可知回归方程拟合度和可信度均很高，能够很到地对葛根黄酮提取得率进行预测。并在最优条件下，与传统溶剂乙醇提取进行了对比，发现离子液体作为溶剂黄酮产率略高于乙醇提取，通过HPLC分析对比，发现在选择性上也与乙醇提取没有很大差别，且离子液体没有影响到目标提取物的结构。通过扫描电子显微镜对提取后的残渣进行分析，发现离子液体作为提取剂对药材细胞有更明显的侵蚀作用。随后，从浸取动力学和固-液扩散传质原理上分析分离天然产物有效成分提取过程中的传质机制，探索在微波作用下影响离子液体提取效果的因素，并从扩散定律推导出了中药提取动力学方程，该方程属于一级动力学方程。但在实验验证过程中发现，微波离子液体提取葛根黄酮并不很好地符合一级动力学方程，而能很好地符合二级动力学方程,通过数据拟合获得动力学方程的参数,并通过阿伦尼乌斯方程计算出表观活化能Ea=18.83 kJ/mol，指前因子A=2.1×10^5 mL/(μg•min)。最后，对提取液中目标提取物的分离以及离子液体的回收进行了研究，通过对4种吸附树脂的静态吸附量、解吸率的比较，筛选出S-8树脂用于葛根总黄酮的分离纯化；然后以S-8大孔树脂作为载体，对其动态吸附特性进行了研究。在最佳吸附和解吸附条件，纯化后溶液中葛根素的纯度提高了7倍多；最后，考察了离子液体回收及重复利用情况，离子液体的回收率为78.9%。回收后的离子液体仍可循环用于下次的提取。以上工作工作已在国内核心期刊上发表论文4篇，申请专利5项，其中获得国家专利授权1项，同时还有4篇论文分别已投Food Chemistry，Journal of Food Engineering，Journal of Chemical Engineering of Japan和Japanese Society for Food Science and Technology,目前论文仍在审稿中。