微波辅助盐析萃取天然产物的研究

It usually be faced with?some outstanding problems, such as the complex raw materials compositions, a variety of active ingredient, multiple steps of separation and extraction, low product yield and serious waste of raw materials, when extract of natural products from natural plants. This project will use the by-product grape seeds and skins in Xinjiang wine grapes as raw material, to realize the polyphenols, grape seed oil, protein and other active ingredient of the grape pomace, which be extraced very rapid and efficient by microwave-assisted salting-out extraction(MASOE) technology, through construction of multiphase salting-out extraction system. To elucidate the theory and mechanism of the multiphase salting-out extraction, by investigating the phase separation ability of different kinds of inorganic salts and different solvents, measurement and correlation of liquid-liquid equilibrium data. To obtain technological parameters of MASOE of grape pomace, through the study on distribution and partition ratio of the active ingredient in system, and effects of various factors on system and material distribution. In order to solve one step separation and enrichment the natural products which have oil, protein and different polar active ingredient to lay the theoretical foundation and provide technical support.

以天然植物为原料提取天然产物时，通常面临原料组成复杂、多种有效成分共存、分离提取步骤多、产品收率低、原料浪费严重等突出问题。本项目拟以新疆葡萄酒生产的副产物葡萄籽皮渣为原料，通过构建多相盐析萃取体系，采用微波辅助盐析萃取技术，实现对葡萄籽皮渣中葡萄籽油、多酚类物质、蛋白质等生理活性物的快速高效分离。通过考察不同种类无机盐、不同溶剂的分相能力，盐析体系液-液相平衡数据的测定与模型的关联，阐明多相盐析萃取的溶液理论与机理；通过研究提取活性物在体系中的分配规律、分配系数及影响体系成相与物质分配的影响因素，得到微波辅助多相盐析萃取葡萄籽皮渣中多种有效成分的工艺参数。为解决天然产物中同时含油、蛋白、不同极性活性物的一步分离富集提取奠定理论基础和提供技术支持。

以植物为原料提取天然产物时，通常面临多种有效成分共存、分离提取步骤多、原料浪费严重等突出问题。比如，在辣椒红色素的提取过程中，其副产品辣椒碱具有辛辣味，需进一步分离去除，而辣椒碱也是一种高附加值产品；同样，现有不少文献报道从酿酒葡萄皮渣中提取多酚、原花青素等有效成分，但一般只对其中的某一种成分进行提取，这种情况在从植物中提取有效成分时普遍存在。针对此类问题，本项目主要研究了采用盐析萃取体系分别从辣椒中提取辣椒红素与辣椒碱，从葡萄籽中提取多酚、类黄酮、原花青素以及葡萄籽油脂，实现了多种有效成分的一步提取、浓缩与初步分离。. 首先，研究了有机溶剂与无机盐的分相能力及影响因素。固定盐浓度，溶剂的加入量与上相体积的增加呈正相关，温度对体系双节线影响不大，pH对双水相体系相比的影响与参与成相的无机盐种类有关，同时会改变上相的盐含量；pH对三液相体系相比影响不显著，但温度变化会使三液相体系相比发生改变。. 其次，研究了双水相、微波辅助双水相及三液相萃取辣椒红素与辣椒碱。微波辅助双水相萃取能有效地提高辣椒红素与辣椒碱的提取率，其中体系组成与微波辅助提取策略对辣椒红素与辣椒碱提取影响较大，提取效果较好的体系组成为32%（w/w）丙酮/24%（w/w）K2HPO4、微波辅助80 s； 10%（w/w）正己烷/22%（w/w）丙酮/25%（w/w）K2HPO4体系对辣椒红素、辣椒碱的提取率分别为传统提取法的105%和88%，一次萃取实现了辣椒红素与辣椒碱的提取与分离；经一次硅胶柱层析后，辣椒红素色价由129.69提高至165.83，辣椒碱纯度从28%提高至72%。. 最后，研究了双水相、微波辅助双水相及三液相萃取葡萄籽中有效成分。微波辅助32%（w/w）丙酮/16%（w/w）柠檬酸铵体系对多酚、类黄酮以及原花青素的提取率最大，经HPLC分析表明，葡萄籽中酚类化合物主要为儿茶素；18%（w/w）正己烷/32%（w/w）丙酮/12%（w/w）K2HPO4体系，室温条件下一次萃取，白葡萄品种Italian Riesling籽中多酚、类黄酮、原花青素提取率最高，DPPH测定IC50值为60.35 mg/L；不同品种葡萄籽油脂肪酸组成有所差异，以亚油酸与油酸为主；与传统提取法相比，三液相萃取在室温操作，使用较少的溶剂，短时间内即可实现多种有效成分的一步萃取与分离。