基于静力悬浮原理的单晶硅材料密度精密测量方法研究

以单晶硅为代表的高科技附加值材料及其相关产业的发展，已经成为信息技术产业的支柱。单晶硅材料密度是内部分子排列、组成结构和成分的外在体现，其精密测量方法研究，不仅是实现基本物理量(质量千克)量子基准研究的重要组成部分，同时也是尖端制造业中高纯度单晶硅材料制备的关键技术。本课题在相移激光干涉法测量技术平台基础上，提出单晶硅材料静力悬浮原理的高精度密度比较测量方法。首先使用相移激光干涉法进行标准单晶硅球密度的精密测量，然后通过气体压强和液体温度的精密控制，改变液体的密度，使标准单晶硅球和待测硅材料稳定悬浮于液体中。对单晶硅悬浮时温度、气体压强和悬浮高度进行测量，计算待测单晶硅材料与标准单晶硅球之间的密度差值，从而得出待测单晶硅材料密度值。这种方法克服了液体表面张力的影响，对非球形单晶硅材料密度也可以实现精密测量，相对测量精度达到1E-6。此方法的研究将有助于推动半导体技术的发展和水平提升。

单晶硅材料间微量密度差异测量是阿伏伽德罗常数量子基准定义的重要研究内容，也是半导体产业中高纯度单晶硅制备工艺质量控制的主要方法。为了改善现有非接触相移干涉法测量装置复杂和静力称重法测量不确定度低的特点，根据单晶硅密度精密测量需要，实现了一种基于静力悬浮原理的单晶硅材料密度相对参比测量方法。根据固体和液体热物理特性，在忽略单晶硅固体材料一定温度和压强范围内的体积变化条件下，在一定温度和压强范围内两个单晶样本之间的密度相对差值是实现各自静力悬浮时温度和压强的线性数学模型。根据单晶硅样本之间的密度相对差值静力悬浮测量要求，研究了影响测量数据不确定度的关键因素，研究表明为了实现1E-6相对测量精度，需要温控精度为0.5mk，压强控制精度5Pa，高度测量精度为100um。通过改变静压力和温度进行三溴丙烷和二溴乙烷混合液体密度的微量调节，分别使两个待测单晶硅样本在液体中悬浮，根据悬浮状态时的液体温度和悬浮高度计算出待测单晶硅球密度差值。通过双循环水浴和PID温度控制系统实现稳定度0.5mK的恒温液体测量环境。通过图像识别和迭代拟合算法实现单晶硅球悬浮高度的测量。使用静压力控制系统实现单晶硅球的稳定悬浮控制，同时减少Joule-Thomson效应引起的液体温度改变。利用静力悬浮模型中的温度变化和静压力变化线性关系准确测量出标准液体的压缩系数。试验结果表明，这种测量方法可以避免液体液面张力的影响，根据误差分析理论，计算出其测量扩展相对不确定度为8.93E-7 (k=2)，能够实现单晶硅球密度差值的精密测量。此外为了达到项目应用推广目的，还对基于Cuckow原理的固体密度测量方法进行了研究，有利于本项目的研究成果应用。