基于限进介质-分子印迹磁性微球的食品中抗生素残留选择性萃取净化体系研究

Sample pretreatment is the key of analytical procedure in food safety detection; it also limits the application of the high sensitive measuring instrument. The most commonly used method for sample pretreatment is solid-phase extraction (SPE), which important research direction is to develop efficient absorbents and on-line sample pretreatment system. These promising adsorbents are molecularly imprinted polymer (MIP) with high selectivity and restricted access materials (RAM) with high purification efficiency. For improving the ability of elimination matrix interference and selective enrichment analytes, and suitable for magnetic dispersion extraction (MDE) on-line application, therefore, we attempted to develop a novel synthesis method of restricted access media-molecularly imprinted magnetic microspheres (RAM-MIMM) based the on the synthesis methods of restricted access materials in combination with molecular imprinting technique, which also will combine with the synthesis technique of magnetic microspheres. A simple, rapid, accurate sample pretreatment system will be developed for food and biological samples could be injected directly after simply pretreatment (e.g. centrifugation) and the purpose of high clean-up, selective enrichment and fast detection. The development technique can provide a high sensitivity, high selectivity and high-throughput analysis platform for separation and analysis of veterinary drug residue and illegal drug additive in complex matrix samples, which also provides technical support for food safe hygiene and export.

在食品安全检测中，最关键步骤是样品前处理过程，也是限制高灵敏分析仪器应用的瓶颈。样品前处理普遍使用固相萃取技术，其技术的重要研究方向是发展高效吸附剂和在线样品处理系统，而有发展前景的吸附剂是选择性的分子印迹聚合物和净化效果好的限进材料。因此，本项目将磁性微球的合成方法与分子印迹技术相结合，并引入到限进材料合成中，建立新的限进介质-分子印迹磁性微球的合成新方法，提高吸附剂的选择性富集分析物和净化基体干扰的能力，并适合磁分散萃取和在线应用；研制一种简便、快速、准确的样品处理系统，实现食品和生物样品直接进样或简单处理（如离心）后进样，达到高效净化、选择性富集和快速检测的目的。本项目发展的新技术新方法，为复杂基质样品中兽药残留和违法添加药物的分离分析提供高灵敏度、高选择性、高通量的快速分析平台，也为食品安全卫生和出口提供技术上的支撑。

动物源食品中药物残留问题已成为社会关注的焦点，迫切需要发展高选择性、高灵敏度的兽药残留检测方法，提供可靠有效的数据。而在食品安全检测中，最关键的步骤是样品前处理过程，这也是高灵敏分析仪器应用的瓶颈。样品前处理普遍使用固相萃取技术，其技术的重要研究方向是发展高效吸附剂和样品在线处理系统，具有选择性的分子印迹聚合物和好的净化效果的限进材料而是有发展前景的吸附剂。因此，本项目将磁性微球的合成方法与分子印迹技术相结合，并引入到限进材料合成中，建立新的限进介质-分子印迹磁性微球的合成新方法，提高吸附剂的选择性富集和净化基体干扰的能力，并用于磁分散萃取和在线应用。.发展了反相乳液-悬浮聚合制备磁性分子印迹聚合物微球的新方法，解决了常规悬浮聚合方法存在的模板分子、亲水性单体、磁性颗粒泄露、高粘度交联剂分散和微球粘连问题；建立了溶胶-凝胶的限进介质-分子印迹磁性微球制备新方法及实际样品处理和检测方法，成功的减少了样品基质的干扰，并阻碍了生物大分子在微球表面的沉积；建立了基于引发转移终止剂的限进介质-分子印迹磁性微球的制备新方法并用于分离检测牛奶中氟喹诺酮类和氯霉素类药物残留，实现了快速净化样品基质和选择性富集分析物；制备了表面修饰亲水性树枝状高分子的分子印迹磁性微球，并考察了微球对于水溶液中的苯酚、诺氟沙星、四环素、氯霉素和磺胺嘧啶的吸附性能；基于表面印迹技术的亲水性-分子印迹磁性微球制备的方法，解决了磁性硅胶微球解决了磁性硅胶微球耐酸碱性差、作用位点少，以及有机高分子聚合物易溶胀、硬度差等缺点；采用原子转移自由基聚合法制备限进介质-分子印迹磁性微球，提高吸附剂的选择性吸附和样品净化效率，实现可控性合成。