介质阻挡放电微等离子体原子发射光谱分析新技术研究

Nowadays, the development of miniaturized analytical instrumentations is highly desired in the field of analytical science. Thus, in the present project we will focus on the studies of miniature atomic emission spectrometric (AES) system based on dielectric barrier discharge (DBD) micro-plasma, which has been proven to be good atomization and excitation source for the detection of trace metal/metalloid elements. The studies will focus on the following issues: (1) Sample introduction approach by vapor generation is explored to match miniature DBD-AES, and applied to the determination of special metal/metalloid species in complex sample matrixes, thereby expanding the scope of application in the field of elemental analysis by miniature DBD-AES; (2) The feasibility of multi-element determination by miniature DBD-AES system will be studied for the purpose of improving the analytical efficiency; (3) Based on the atomization function of DBD micro-plasma, chemical vapor deposition after vapor generation can be employed to collect analyte by means of magnetic field or adsorbent surface, thereby establishing a novel separation and preconcentration approach for trace elements. It can be used as a sample processing platform of atomic spectrometric instrumentations, and it also contributes to improve the sensitivity of miniature DBD-AES under the condition of liquid introduction. (4) A sample introduction approach that disperses sample solution into tiny droplets/vapor by nebulization/vaporization will be employed to facilitate the excitation and determination of targeted elements in solution by miniature DBD-AES, in order to achieve the direct determination of solution sample.

分析仪器微型化是当今分析科学领域发展的重要趋势。本项目拟利用介质阻挡放电（DBD）微等离子体作为原子化和激发源，构建微型原子发射光谱（AES）系统，研究突破其在痕量金属/非金属分析检测应用中的瓶颈问题：（1）探索与微型DBD-AES匹配的蒸气发生进样方式，为复杂基体样品中特定金属/非金属的测定提供新方法，扩大微型DBD-AES在元素分析中的应用范围；（2）研究微型DBD-AES实现多元素同时测定的可行性，提高分析效能；（3）利用DBD 微等离子体的原子化功能，实现待测元素蒸气发生后的化学气相沉积，并借助磁场或吸附剂表面对其收集，从而建立痕量元素分离富集的新方法，可作为原子光谱仪器的样品前处理平台，或用于提升液相引入条件下微型DBD-AES的检测灵敏度。（4）利用雾化/气化进样方式，将溶液样品分散成为微小液滴或蒸气，以利于微型DBD-AES激发测定液相中待测元素，实现溶液样品的直接测定。

本项目以发展微型化原子光谱分析系统为主要目的，采用介质阻挡放电（DBD）微等离子体作为原子化方式和激发源，构建了微型原子发射光谱（OES）系统，突破了其在痕量金属/非金属分析检测应用中的瓶颈，取得的主要原创性成果如下：.（1）为了扩展微型DBD-OES系统在元素分析中的应用范围，选择与其相匹配的蒸气发生进样方式作为突破口。如重金属元素铁、钴、镍等，通过羰基化蒸气发生方式，可完全避免氢化物发生过程中伴随氢气的产生对DBD微等离子体的淬灭，更适合与DBD激发源相匹配，或者将DBD激发源直接应用于气态组分的激发，如呼吸气中丙酮的测定。同时，一些蒸气发生进样方式还可用于扩展现有原子光谱仪器的应用范围。.（2）化学性质相似的元素在一定的条件下可实现同时蒸气发生样品引入，使得DBD-OES系统具备了多元素同时分析测定的能力，如氯、溴、碘的同时测定，从而大幅提高了分析效率。另外，通过控制氧化还原蒸气发生条件，该系统还可实现同一元素不同价态的分析，如I-/IO3-、Br-/BrO3-等。.（3）在溶液直接进样条件下，通过将DBD微等离子体集成到气动雾化器的喷嘴处，首次建立了一种基于气动雾化进样直接激发检测溶液样品中痕量元素的微型DBD-OES系统。一方面增大微等离子体与溶液间的接触面积，充分利用微等离子体的激发能量，另一方面通过在溶液样品中添加增敏剂，促进氢自由基的产生以利于原子化过程，从而极大地改善了待测元素的原子化与激发效率。.（4）DBD-OES系统作为检测器还可以与一些微型样品预处理平台联用，如阀上实验室、微电渗析等，满足环境、生物等复杂基体样品中痕量元素的检测需要，解决更多实际问题。