微波强化喷雾闪速热解制备ITO粉体基础研究

Mono-disperse and high purity indium tin oxide (ITO) powder is the key links to the preparation of high performance targets, nowadays, it is only prepared from pure metal through the gas, solid or liquid phase. Project aims to use direct heating characteristics of microwave field and special effects on chemical reactions, to prepare indium-tin oxide powder material from precursors of directed purification and configuration of indium and tin chlorides by flash pyrolysis under microwave radiation. The project is focused on reaction mechanism and control method of getting ITO oxide from indium, tin chloride precursor using flash pyrolysis under microwave radiation; revealing relationship between spray rate of fluidized-microwave composite field, space distribution and microwave energies coupling under dynamic conditions; eventually forming reaction mechanism of microwave-promoted droplet drying and dehydration in liquid-solid flow complex field - decomposition contraction- powder formation; obtaining heat transfer and mass transfer law of precursors under external field, revealing reaction mechanisms of particles pyrolysis driven by microwave energy, obtaining high quality ITO powder and new technological prototypes. The project will strongly deepen the basic theory of microwave heating technology; revolutionizing conventional spray-pyrolysis technique, opening up the green way for integrated technology of metallurgical materials with short process, is of great value and application prospect by developing high end products and technologies based on regional advantages.

单分散、高纯度的铟锡氧化物（ITO）粉末是制备高性能靶材的关键和必要环节，目前仅通过气、固或液相通过纯金属进行制备。项目拟利用微波外场的直接加热和对化学反应的特殊效应，将定向净化和配置的铟、锡氯化物前驱体直接在微波作用下闪速热解制备铟锡氧化物粉体材料。着重研究微波作用下铟、锡氯化物前驱体闪速热解直接获得ITO氧化物的反应过程机制和调控方法，深层次揭示动态条件下，流化-微波复合场的喷雾速率、空间分布和微波能量的耦合关联关系，最终形成液-固相流化复合场中微波促进液滴干燥脱水-分解收缩-粉体成型过程的反应机理，得到前驱体在外场作用下的传热-传质规律，揭示微波能量内部驱动下颗粒热解的反应机制，获得高质量的ITO粉体和新技术原型。项目有力的深化微波加热技术基础理论，革新传统喷雾热解技术，更为短流程冶金材料一体化技术开辟了绿色途径，立足于地区优势开发高端产品和技术，具有重要的研究价值和应用前景。

铟锡氧化物（ITO）由于优异的光电性能被广泛地应用于电子工业、宇航、军事、发光材料等领域。本项目以云南优势有色金属资源铟、锡产业为依托，针对铟、锡高端产品深加工不足的问题，开发出微波强化喷雾闪速热解一步法直接合成高品质、透明的铟锡氧化物（ITO）超细粉体的新思路。利用微波选择性、均匀、内部加热的优势，代替常规加热方式，克服了常规喷雾热解过程粉体粒径分布不均匀、表面粗糙、破碎率高的缺点，在科学和实践上具有创新性和研究价值。.从实验研究和理论分析的角度，探讨了气-液-固流化反应场中前驱体雾化液滴生成ITO产品的反应机制和传热-传质规律。首次利用谐振腔微绕法测定了相关原料和产品的微波介电常数和微波损耗因子，为微波作用下的热解反应提供基础数据支撑。利用差热差重（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微（SEM）、透射电子显微（TEM）、Malvern激光粒度、红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、透射能谱（EDS）分析等表征手段，获得了工艺参数和微波热源调控参数对产品晶体结构、组成、微观形貌及粒径分布的影响规律。实验结果表明，合适的前驱溶液浓度和微波热解温度是制备高纯、超细的球形ITO粉体的关键因素。同时，在添加柠檬酸和乙醇作为表面活性剂的条件下，所制备的超细粉体具有分散性更好、尺寸分布更小且更均匀等优点。超额完成了薄膜材料的制备和表征。在研究工作期间，发表学术论文10篇，其中SCI收录7篇，申请发明专利4项，授权实用新型专利2项，获省部级奖励一等奖两项（各排名第3）。.项目立足于地区优势开发了高端产品和绿色技术，实验和理论研究结果为高效、快速制备ITO粉体材料提供了可靠依据和支撑，并对进一步的工业生产应用具有重要参考和指导价值。