机载大气VOC快速分析系统关键部件研制

拟研究解决大气中40种低沸点VOCs的样品快速处理技术、快速分离技术、定性和定量分析技术和关键部件，使整个分析周期在1～2分钟完成，用于机载实时航测。研究内容包括（1）超快速采样-富集-热解析方案和装置，整个过程在12秒或40秒内完成；（2）40秒内快速分离40种以上VOCs组分、同时有足够样品容量的分离系统；（3）灵敏度达到2 pg/s、而气体消耗比常规检测器减少60%的小型火焰离子化检测器；（4）响应时间5 ms的微电流放大器和相应的数-模转换采集卡软硬件；（5）快速定性活数据库软件，包含80种以上低沸点VOC组分的基础数据；（6）部件的抗震设计和在连续震动状态下正常工作的设计。这个项目完成时，研制出集大气VOC采样-富集-热解析-色谱进样-快速分离-高灵敏定量检测-保留值活数据库定性的完整样机2台，能够在汽车上模拟航空机载测试大气中40种VOC，检测指标达到合同指标。

本项目从超快速VOC采样富集热解析部件、集成气相色谱柱温装置、小型高灵敏氢火焰离子化气相色谱检测器三个核心部件，以及超快速样品前处理-集成分离-检测联用装置等方面，系统推进机载大气VOC快速分析系统关键部件的研制。.1、超快速VOC采样富集热解析部件。优选吸附剂，实现高效VOC捕集；锥口管型设计，压缩解析谱带；CO2气体喷射快速制冷，从350℃降低至0℃、-10 ℃和-25 ℃所须时间分别是10 s、20 s和35 s。采样流速可达80 mL/min；直热式热脱附从-25 ℃升温到350℃只需7秒；阀切换进样。超快速采样-富集-热解析-进样周期，在40秒以内。.2、集成式气相色谱柱加热均温筒。低热容环形薄壁金属筒结构设计，电阻丝均匀绕在加热筒内壁用于直接加热，毛细管色谱柱绕在筒的外表面。在Ф70 mm × 40 mm（宽）× 1.5 mm（厚）的色谱柱加热均温筒组件内，内含毛细管色谱柱，整个部件重量小于100克；单点控温精度优于0.2 °C；240 °C恒温时平均功耗为14.2 W，从60 °C以升温速率为240 °C/min升温到240 °C时的平均功耗为52.5 W；在恒温和程序升温时的色谱分离柱效，以及分离重现性与Agilent 6890柱箱相当。.3、小型高灵敏氢火焰离子化检测器。类似“台风眼”原理气动结构设计，提高燃烧稳定性，降低基线噪音；优化喷嘴和绝缘材料，提高极化电场，使信号噪音比有大幅度提高。与Agilent 6890 FID相比，本项目研制的小型氢火焰离子化气相色谱检测器的气体消耗量降低70%，灵敏度提升2倍多，达到0.4 pg/s。.4、快速样品前处理-集成分离检测联用装置。VOC富集与热解析进样的切换采用6通阀切换，以减少进样谱带宽度；CO2气化制冷，色谱柱起始温度可降至-20 °C，减少谱带在柱内展宽；色谱柱在180 °C/min程序升温下快速分离，可在1.8分钟内分离39种有机物，检测限优于0.5 ppb，单次样品分析周期约2分钟。.项目研究期间，相关研究共申请发明专利9项，授权发明专利9项，相关文章将于近期发表。