等静压超声波振荡制备高性能牙科用氧化锆材料的新工艺

As zirconium material is more and more widely used in the dentistry,20 percent of zirconium crowns and bridges fracture occur within 3 years,which has seriously hindered its clinical application and promotion in prosthodontic filed.The mainly reason lies in the characteristic of high hardness and brittleness. This study aims to improve the current mainstream technique of zirconia manufacture, namely, ultrasonic oscillation are synchronously carried out in the preparation of zirconia by isostatic-pressing sintering so that the powders mix more compact and uniform, which can make zirconia materials of higher strength and better toughness at the same sintering temperature. By means of phase analysis and high resolution electron microscopy, we found zirconia materials prepared by this new technique are of more density, higher strength and bending resistance.There are few reports about this technique of low-cost, simplicity and strong controllability at home and abroad. Through this process,the condition that zirconia crowns and bridges commonly damaged or fracture within three year is significantly improved, which can greatly increase the clinical successful rate and long-term effects of zirconia prosthesis.

随着氧化锆在牙科领域越来越广泛的应用，25%的患者在三年内出现氧化锆全冠破裂和桥体发生断裂的情况，这严重的阻碍了氧化锆在口腔修复临床领域的应用和推广，其主要原因在于它硬度虽高但脆性大的特点。本研究对目前牙科氧化锆制造的主流工艺进行了改进，即在采用等静压制备氧化锆的过程中进行超声波振荡，使粉体混合更致密均匀，在同样的烧结温度下，可以得到强度更高，韧性更好的氧化锆材料，通过利用相分析和高分辨电子显微技术，可以发现经过超声波振荡等静压成型后得到的牙科氧化锆在同等温度烧结后，更为致密，双层瓷结合强度和抗弯强度更高，韧性更佳。此种方法成本低，工艺简单，可控性强，国内外鲜有报道。通过此种工艺极大改善了氧化锆在患者使用全瓷冠桥三年后多发的牙冠破损和桥体断裂的情况，从而使得氧化锆在临床应用的成功率和远期效果得以较大提高。

本项目通过在原有的3YSZ粉体中添加适量的纳米级氧化铝对粉体进行改性，对粉体进行造粒处理，并在粉体造粒和素坯成型过程中超声处理，并将其在不同的温度（900℃、1000℃、1100℃、1200℃）下进行煅烧处理，确定煅烧温度对3YSZ陶瓷各项性能的影响，分析研究出3YSZ粉体的最佳煅烧温度，然后再用在最佳煅烧温度得到的3YSZ进行不同温度烧结（1400℃、1450℃、1500℃、1550℃）处理，讨论烧结温度对样品综合性能的影响，找出最佳烧结温度，通过实验可得到以下结论：.（1）随着煅烧温度的升高，粉体粒度逐渐减小，致密性、抗折强度先增大后减小，气孔率反之，煅烧温度对晶粒尺寸的影响不大，当烧结温度达到一定时样品致密性力学性能最优，但是继续升高温度会出现过烧现象使样品致密性力学性能变差，晶粒尺寸主要受烧结温度的影响。.（2）3YSZ粉体的最佳煅烧温度分别为1100℃和1000℃，最佳烧结温度为1500℃，选用最佳煅烧温度的粉体在1500℃烧结得到的样品比较致密、气孔较小，力学性能最优。