动物源食品中典型禁用药物残留检测的基质效应研究

基质效应会影响药物残留检测的准确性和可靠性。动物源试样的基质效应相比植物源试样更严重，而目前对兽药残留检测中的基质效应现象研究很少，现行的检测方法未予考虑测定中普遍存在的基质效应。本项目以主要食品动物生猪为例，采用GC-MS与LC-MS/MS检测模式，评价克仑特罗等羟基类禁用药物在猪肌肉和肝脏等组织中的基质效应。通过不同来源猪组织的主成分测定和多层提取净化，分离、鉴定产生基质效应的主要物质；探讨主要基质效应物浓度与分析药物信号响应之间的关联性，期望构建相应的数学估算模型；研究最大限度消除或补偿基质效应的有效方法和技术措施，建立典型禁用药物残留检测的科学定值方法。本项目首次系统研究动物源试样中典型药物残留测定的基质效应问题，对广泛的药物残留检测的科学、准确定量具有重要理论和实践意义，同时，对其他相关化学分析的科学定量也具有重要指导意义。

基质效应是影响药物残留分析检测准确性和可靠性的重要因素。针对目前兽药残留分析检测中的基质效应现象研究少，而现行测定方法未予考虑残留分析中存在的严重基质效应，本项目按照申请研究计划和结合后续相关深入研究需要，对动物性组织试样分析测定中的基质效应产生、来源、影响因素、主效应物、消除和补偿方法等方面开展了系统、创新性研究，取得较大进展和可喜成绩，较好的执行了项目研究计划和完成各项目标。分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测模式，建立了猪肉、肝脏组织及尿液中β-兴奋剂、镇静类、硝基咪唑类与激素类等违禁药物残留分析方法，系统评价了极性不同的溶剂提取、作用机理不同的固相萃取小柱净化及试样不同状态（鲜样和冻干粉）的动物组织样品的基质效应。MANOVA方差分析表明，影响基质效应强度的主要因素有样品来源、基质类型、溶剂种类、固相萃取（SPE）小柱种类（P>0.05）及分析物浓度（P<0.05）。研究结果为选择最优提取溶剂与最佳固相萃取小柱提供理论依据。进一步研究表明，试样基质中水分对基质效应的影响不显著（P>0.05），内源性磷脂类化合物对β-兴奋剂残留测定中的离子抑制程度有不同影响，其中，非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、妥布特罗、克伦特罗与喷布特罗等6种β-兴奋剂与磷脂存在部分或完全共洗脱情况，它们受抑制程度均与磷脂浓度呈正相关，对基质效应的产生起着重要的作用；通过纯溶剂标准曲线与猪可食性组织基质匹配标准曲线的斜率与截距的换算，可建立相应的标准曲线校正函数；猪肉可作为牛、羊、鸡肉通用基质，猪肝、牛肝和牛尿可分别作为羊肝、鸡肝和羊尿的通用基质，建立通用基质校正函数可以有效补偿定量测定过程中的基质效应，大大减少日常分析工作量。该研究为减小或补偿动物基质试样中典型禁用药物残留分析测定的基质效应，提高残留分析结果的准确性与精密度具有重要理论意义，同时，对其他相关化学分析的科学定量也具有重要指导意义。为有效监测食品动物生产中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、地西泮、氯丙嗪、赛拉嗪、甲硝唑、地美硝唑及甲睾酮等违禁物质的非法使用，保障动物性食品质量安全提供了科学依据。