环境水体中超痕量溴酸根的在线富集、聚焦和毛细管电泳分离分析研究

本项目研究具有量子效应的离子纳米乳胶修饰石英毛细管内壁的新方法，提高其离子交换容量、稳定性和使用寿命；采用电迁移堆积富集、离子交换聚焦模式，建立ppb-ppt超痕量高致癌溴酸根（BrO3- ）阴离子的毛细管电泳分离分析新方法。本课题所用的纳米乳胶，由于其量子效应、物质的局域性及巨大的表面与界面效应，可大大提高修饰毛细管的柱容量、稳定性和使用寿命。经过电迁移堆积富集、修饰毛细管内的离子交换聚焦技术可以大大增加样品中的溴酸根的进样量，降低检测限，提高方法的灵敏度。该方法可以广泛用于环境中痕量无机、有机阴离子，肽、蛋白质，核酸、基因片段阴离子的在线富集、聚焦、电泳分离分析。本课题是一个新的学术生长点，对毛细管电泳技术、环境分析及相关学科将产生积极的推动作用。

在2011年度，我们重点合成了5种不同种类和规格的阳离子纳米乳胶，尺寸在90-260nm之间。优化选择阳离子纳米乳胶修饰毛细管，进行评价和初步的实际样品应用的分离检测。在2012年度 重点开展三甲胺铵化的聚氯甲基苯乙烯胶乳柱ccc-TMAPL制备条件的优化，并优化溴酸根和其他物质的毛细管电泳分离、富集与检测方法研究。在2013年度，重点开展二甲基乙醇胺铵化的聚氯甲基苯乙烯胶乳柱ccc-DMEAP制备条件的优化，并用于溴酸根和四环素类药物的毛细管电泳分离、富集与检测方法研究。. 在负电压下，ccc-TMAPL电渗流的表征，硫尿在均有好的迁移峰，其电渗流为负，表明纳米乳胶成功的修饰到毛细管柱的内壁上。而且，三甲胺胺化乳胶修饰毛细管柱的负向电渗流小，硫尿出峰慢。对于修饰二甲基乙醇胺铵化乳胶的ccc-DMEAP柱，EOF 并未反转，但是，明显得到降低，并且在弱碱条件下，EOF变化平稳，呈平台状。. 利用ccc-TMAPL，采用场放大进样（FASS），研究建立了FASS 开管毛细管电色谱(FASS-OT-CEC)分析测定自来水中的BrO3根，检测线达到 8ng/mL, 低于国标10 ng/mL 的水平。利用ccc-DMEAP柱，研究建立了FASS-OT-CEC分析测定血浆中四种四环素的残留，检测限低至3-7 ng/mL. . 利用纳米乳胶修饰的毛细管柱，电渗流稳定，寿命长，可对NO3、NO2-等阴离子进行分析测定。