X射线高通量单级次层状多层膜光栅的设计、制作和表征研究

Synchrotron based X-ray fluorescence, diffraction, and time-resolved spectroscopy techniques are the widely used for researches in nano-materials, protein crystallography, molecular environmental science, etc. High throughput monochromator is the key component for high precison X-ray spectroscopy instruments, it determines the detection limit and exposure efficiency of the system. Thus, it is a hot research topic in the development of synchrotron based spectroscopy techniques and instruments. For energy band above 1keV, traditional single layer grating and crystal exhibits low throughput, they cannot provide the high brightness of photons for spectroscopy experiments mentioned above. Single order lamellar multilayer grating can provide high throughput in this region, which make it a very promising solution for this. Driven by the development of high presicion spectroscopy techniques in high energy band in Shanghai Synchrotron Facility, this project aims to study the design and simulation of sinlge order multilayer grating, the fabrication of high aspect ratio multilayer microstructure, and the characterization of diffraction properties, in order to demonstrate a high energy X-ray monochromater with both high efficiency and large bandwidth. These results can help develop the frontier of the related spectrscopy researches, extend and improve the application region and experimental capability of synchrotron based spectroscopy techniques in China, and pave the way for the development of related advanced science in the technical aspect.

基于同步辐射光源的X射线荧光、衍射和具有时间分辨率能力的光谱技术是开展纳米材料、蛋白质晶体学、分子环境学等前沿科学的重要手段之一。具有高通量的单色器是实现X射线精密光谱测量的关键元件，其性能决定了仪器的探测灵敏度和曝光效率，是目前国际同步辐射光谱测量装置研发的热点。传统单层膜光栅和晶体在1keV以上的高能段通量低，难以满足相关实验研究需求；而单级次层状多层膜光栅因其高通量性能成为解决该问题的有效方法之一。本项目围绕上海同步辐射光源对开展高能段精密X射线光谱测量技术与装置的研发需求，通过解决单级次多层膜光栅的设计与模拟、大高宽比多层膜微结构的制作和衍射性能表征等基础科学和关键技术难题，实现具有极高衍射效率、较大带宽的高能X射线单色器元件的制作。为我国抢占高能X射线精密光谱技术研究前沿、拓展和提升我国同步辐射应用范围和实验能力、促进相关前沿科学发展提供技术和元件支持。

高通量X射线单色元件是同步辐射光源线站单色器和等离子体光谱诊断仪器中的核心元件。传统单色元件中，多层膜反射镜的带宽较大，分辨率低；而光栅的低效率导致光子通量很低。本项目将多层膜和光栅相结合形成多层膜层状光栅，利用两者优势，既可以减小多层膜带宽，也能提高光栅的衍射效率，是发展高通量X射线单色器的有效方法。.本项目主要研究了多层膜层状光栅的理论衍射模型和结构设计，大高宽比多层膜微结构的制作、多层膜光栅结构和衍射性能表征三部分。重要成果如下：.（1）基于耦合波理论，对X射线在多层膜层状光栅内的衍射行为进行分析，确立了共振衍射条件和单级次衍射区域，在此区域内多层膜光栅的0级效率理论上可以和对应多层膜反射率一样高；而衍射峰带宽相比反射镜减小1/Γ倍，Γ是光栅的线条宽度和周期的比值。同时，提出基于低衬度材料的多层膜层状光栅结构，进一步增大线条宽度，降低制备难度，提高分辨率。完成了MoSi2/Si多层膜层状光栅的设计模拟。.（2）利用磁控溅射技术，完成了周期厚度5nm，膜对数为180的MoSi2/Si多层膜反射镜的镀制。膜层厚度漂移仅为1%，界面宽度约为0.35nm，成膜质量好。在此基础上，将电子束曝光和反应离子深刻蚀技术相结合，发展了大高宽比多层膜微纳结构的加工技术，成功制备了光栅周期为600nm，线条宽度230nm，深度达到670nm，高宽比接近1:3的多层膜光栅结构。.（3）在德国同步辐射光源完成多层膜光栅结构的性能测试，在1200eV附近，光栅0级效率为26%，达到未刻蚀多层膜反射率的81%；1级效率达到18.6%，远高于传统光栅在该波段的效率。同时，0级反射带宽相比常规多层膜减小2.2倍，大大提高了元件工作在0级次时的分辨率。. 本项目成果解决了基于新型多层膜层状光栅的X射线单色元件研制中的主要科学和技术问题，为面向同步辐射光源和稠密等离子体诊断提供高通量单色器元件打下坚实的基础，有望推动相应X射线谱学实验方法的发展。