纳米石墨烯/液晶环氧树脂体系固化过程中相态演变与机理研究

In this study, functionlized oxidased nanographene (Ox-NG) is designed to be prepared and characterized by means of FTIR, Raman spectrum, SEM, etc. Thermal Behavior and induced phase transition of a novel liquid crystalline epoxy (LCE) is planned to be compared with or without Ox-NG under differnet temperature procedures by polarized optical microscope (POM), differential scaning calorimeter (DSC), polarized FTIR and rheological instruments. Then rheological behavior and cure kinetics of Ox-NG/LCE/curing agent system is sysmatically designed to be studied based on previous results. The Temperature-Time-Transition (TTT) phase gragh and liquid crystalline phase domain of Ox-NG/LCE/curing agent system is expected to be charted and analysized. Phase evolution and cure mechanism of the system is be summarized.

本项目旨在研究一种纳米石墨烯Ox-NG/LCE体系固化过程中相态演变过程和动力学-流变分析，先对纳米石墨烯进行功能化改性处理、分散和表征，然后用偏光显微镜和极化红外光谱等技术手段分分别进行Ox-NG/LCE的诱导取向和Ox-NG/LCE体系在固化过程中的动力学实验，同时在考察其流变实现温度-时间-过渡态（TTT）相图，建立耦合固化动力学模型，根据其模型采用相应策略将有序取向的LCE保留在热固性树脂固化网络，同时搭建精确控温和在线数据采集的固化装置，并对得到的产物性能进行动态力学性能分析，研究其固化过程中纳米石墨烯对其诱导取向和相态演变的影响，深入揭示纳米氧化石墨烯/LCE固化动力学机理。

液晶环氧树脂是液晶聚合物的研究热点之一，复合材料改性和新型液晶环氧树脂单体的合成一直是该领域探究重点。液晶环氧树脂固化时存在固化温度普遍较高的问题，主要是因为单体的分子较大，熔融温度较高，在较高温度固化时固化反应自加速反应不容易控制，在介晶基元间添加柔性链段降低单体的熔融温度。本项目在课题组之前的研究基础上，在液晶环氧树脂单体中添加碳碳双键柔性链段，合成一种初始熔融温度较低、含碳碳双键的液晶环氧树脂单体。合路线简单，反应条件温和。通过 FT-IR、1HNMR、13CNMR表征确证了含碳碳双键的液晶环氧树脂的化学结构，从偏光显微镜看到液晶环氧树脂单体的熔融温度大幅度降低。.目前总体上液晶环氧树脂的研究处于基础研究阶段，即主要集中于液晶环氧树脂的固化及建模研究，很少有对液晶环氧树脂的改性，本项目自制液晶环氧树脂并以石墨烯为原料对液晶环氧树脂进行改性。通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、热台POM分析和差热分析(DSC) 确证了产物联苯芳香酯型液晶环氧树脂的化学结构。同时探究了改性方法对复合材料性能的影响。研究结果表明，功能化氧化石墨烯/液晶环氧树脂复合材料液晶性能比氧化石墨烯/液晶环氧树脂复合材料的好。功能化氧化石墨烯/液晶环氧树脂复合材料的热性能比液晶环氧树脂的好。随着功能化氧化石墨烯含量的增加，复合材料的玻璃化转变温度逐渐增加。加入功能化氧化石墨烯的体系在偏光下观察到明显亮斑，且在降温过程中出现，亮斑逐渐扩展至其它多相各异区域，功能化氧化石墨烯含量越高，成核中心越多越小。当功能化石墨烯含量达到一定程度时，不产生液晶相。