分析检出限的实验测量和验证方法的研究

分析检出限是评价分析方法测试性能的重要指标之一，其含义为对分析方法最小浓度的检测能力的评估。一直以来国际分析测量学界在分析检出限的实验测量和计算方法上没有得到统一认识，且缺乏可靠的实验验证方法，从而常常导致假阳性(false positive)或假阴性(false negative)的分析结果，这个现象对食品安全、国际贸易、人体健康和环境保护造成越来越大的威胁，由此造成的纠纷和损失无法估量，因此，分析检出限的实验测量及其准确性的验证方法研究对食品安全、环境保护、人体健康等诸多领域具有重要意义。本课题将以质谱和光谱分析为代表方法，研究分析测量的相对误差和分析物浓度的关系，确立在检出限浓度水平分析误差可接受的理论标准，以此标准对日常分析数据进行统计检验和分析比较，提出一种实用的分析检出限的实验测量和可靠的验证方法。

分析检出限是评价分析方法测试性能的重要指标之一，其含义为对分析方法最小浓度的检测能力的评估。一直以来国际分析测量学界在分析检出限的实验测量和计算方法上没有得到统一认识，且缺乏可靠的实验验证方法。在众多的检出限的定义和测量方法中，USEPA的“低浓度三倍标准偏差”的计算方法应用最为广泛，从而常常导致”假阳性”(false positive)的分析结果，这个现象对食品安全、国际贸易、人体健康和环境保护造成越来越大的威胁，因此，分析检出限的准确测量对食品安全、环境保护、人体健康等诸多领域具有重要意义。本课题通过研究ICP-MS, LC-MS, ICP-AES, UV-VIS, IC, HPLC, CVAFS等方法的测量相对误差和分析物浓度的关系计算检出限，结果比普遍应用的空白的三倍信噪比方法更为准确。但这种方法由于没有考虑测量准度因素，出现“假阳性”分析结果可能性大。为此，我们通过测量精密度和准确度与测量浓度关系的模型得到测量结果“假阳性”概率与测量浓度的关系函数，确定以5% 的“假阳性”的浓度为检出限，大大降低了“假阳性”分析结果的概率，提高了检出限的准度。