介质阻挡放电非热激发原子发射检测液相中超痕量重金属研究

The miniaturization of analytical instrument is an important trend in modern analytical science and has been of great interest in the past few years. The innovation of excitation source and sample introduction technique for improving the performance and efficiency at a low temperature is the key measure for the miniaturization of atomic emission spectrometer. Dielectric barrier discharge (DBD) is an ideal tool for spectrometric detection of trace metal pollutants because of its low temperature, low power consumption and high excitation efficiency. However, the quantitative analysis of ultratrace heavy metal species in liquids has not been reported. This project prepares to (1) design and build an miniaturized optical emission spectrum system based on on-line electro-deposition, electrothermal vaporization and DBD non-thermal excitation; (2) study on new methods for on-line selective (or simultaneous) enrichment and quantitative detection of ultratrace heavy metals (such as Hg,Pb,Cd and Cr ) in liquids; (3) investigate the interference factors of actual samples and establish new methods for actual sample test. This work is of great scientific significance to new principles, new methods, and new techniques for microminiaturization of atomic emission spectrometer and trace environmental pollutant detection.

分析仪器的微型化是现代分析科学的前沿性课题和重要发展趋势。革新激发源和样品引入方式在较低的工作温度下实现样品的高效引入与激发，是原子发射光谱仪器微型化的关键。介质阻挡放电（DBD）产生的微等离子体具有工作温度低（室温）、耗电/载气量低、激发能力强等显著优点，是激发金属原子实现定量分析的理想激发源。然而应用DBD对液相中超痕量（ppt级）重金属的相关研究尚属空白。本项目拟1）设计并搭建在线电镀富集－电热蒸发－DBD非热激发一体化的微分析系统；2）以此为基础，研究实现液相中超痕量重金属（例如Hg、Pb、Cd、Cr）选择性富集（或同时富集）和高灵敏度检测的新方法；3）研究实际样品中的干扰因素及消除方法，实现实际样品现场分析。本课题将形成具有完全自主知识产权的微型化超痕量重金属检测技术，为推动我国原子光谱仪器微型化和环境污染物定量检测领域中的新原理、新方法、新技术的发展和应用作出贡献。

按既定计划，项目组建立了“在线电镀富集-电热蒸发-DBD 非热激发”一体化实验平台，并以此为基础实现了液相中超痕量重金属Hg2+的在线选择性富集、高效激发、信号高灵敏度检出等工作参数的优化并建立了其定量分析新方法（已申请国家发明专利1项，获得实用新型发明1项）。另外，课题组依据本项目的思路和技术方案，扩展了研究对象并成功实现了其它痕量污染物的定量分析与鉴定分析：（1）将大气中的超痕量放射性同位素I129进行有效的液相富集后,采用电喷雾萃取电离源质谱法（EESI-MS）实现了大气中辐射性同位素I129的快速定量分析（发表论文1篇，J.Anal.At.Spectrom.,2013,28,697–701）；（2）利用DBD离子源结合中性解吸快速质谱法（ND-DBDI-MS），鉴别了食用油中的自由脂肪酸并以自由脂肪酸为标志物成功实现了合格食用油和地沟油的快速鉴别分析（发表论文1篇，Anal. Methods，2013，DOI:10.1039/C3AY41817K）。