压电喷雾-电晕电离接口在质谱分析热不稳定以及痕量环境污染物的应用

As one of the most sensitive detectors nowadays, mass spectrometry typically adopts electrospray ionization, atmospheric pressure chemical ionization or atmospheric pressure photoionization for sample introduction, which are most favorable for strong polar compounds, conjugated compounds, and moderate and weak polar compounds, respectively. By using atmospheric pressure chemical ionization source, liquid sample is normally nebulized pneumatically into aerosols prior to ionization by corona discharge. Pneumatic nebulization suffers from low nebulising efficiency, and hence leads to low sensitivity. More worse, usage of bulk gas stream of high temperature for desolvation would break down thermolabile compounds and increase the expense. This application tries to improve sampling efficiency and enhance sensitivity in mass spectrometry by fabricating a new ionization source comprising of piezoelectric microdroplet generator and corona ionization. Volume of gas stream and source temperature are anticipated to be decreased dramatically. Thereafter new methodologies for rapid and highly sensitive analysis of thermolabile compounds and trace environmental pollutants would be developed based on the novel source.

质谱是现今最灵敏的检测器之一，常用的进样接口有电喷雾电离、大气压化学电离和大气压光电离等接口，电喷雾电离仅适用于强极性物质，大气压光电离则用于含共轭结构的化合物，大气压化学电离适合于中等及弱极性物质。大气压化学电离中一般先采用气动雾化将液体样品转化为气溶胶，然后再电晕放电使分析物电离。气动雾化效率低，降低了质谱灵敏度，而大量的去溶的高温气体会导致热不稳定物质的分解并造成浪费。本申请研制基于压电效应的微液滴雾化器，结合电晕电离作为质谱的进样接口，可提高进样效率，改善灵敏度，降低惰性气体的使用量和电离接口的温度。进一步研究该接口用于热不稳定物质直接分析的方法和痕量环境污染物的方法，实现快速、高灵敏的分析。

质谱是现今最灵敏的检测器之一，电喷雾电离仅适用于强极性物质，大气压光电离则用于含共轭结构 的化合物，大气压化学电离适合于中等及弱极性物质。大气压化学电离中一般先采用气动雾化将液体样品转化为气溶胶，然后再电晕放电使分析物电离。气动雾化效率低，降低了质谱灵敏度，而大量的去溶的高温气体会导致热不稳定物质的分解并造成浪费。本项目初步研制了基于压电陶瓷管的微液滴喷射雾化器，结合电晕电离能实现质谱检测，但其灵敏度相对较低。我们进一步用纸喷雾质谱来分析甲醛和醇类物质，通过在线衍生实现质谱的高灵敏检测。也用纸喷雾和电喷雾进行液滴微合成和分析，用光热加快液滴反应速率，实现了醇转化为醛和酸以及酮转化为酰胺的快速反应。还在HPLC-ICP-MS金属形态分析等方面也开展了大量的研究工作，开发了反相离子对色谱和氧化石墨烯色谱柱的汞形态分析方法以及砷汞的同时形态分析方法，建立了纳流色谱与等离子体质谱联用的直接串联接口，并探究了各分离条件对纳流色谱分离的影响。发展了多颗粒柱塞的填充柱制备 技术，基本实现了各种不同规格的纳流柱和电色谱柱的实验室自给，制备了一系列改性有机整体柱（氧化石墨烯、碳纳米角、β-环糊精等），建立了17种多环芳烃的快速分离与在线富集方法。