基于尖端放电微等离子体的分析新策略：原子/分子发射光谱与成像分析

Miniaturization of analytical instruments is the developing trend to adapt the demand of modern field and fast analysis. Among all the instrumental analytical technologies, atomic spectrometry obtained wide applications in elemental analysis for their excellent performances. However, its development of miniaturization was impeded by the huge size and high power consumption of the key atomization/excitation source. Microplasma has been broadly used as the excitation source for emission spectrometry because of its small size, low power consumption, and inherent plasma characteristics; which provided a new idea for miniaturization of atomic spectrometers. However, its further application was impeded by the low excitation capability derived from low power consumption itself, interference from sample moisture and matrix, and limitation of sampling interface. Therefore, we here propose the point discharge microplasma as the excitation source of atomic/molecular emission spectrometry, and combine several principles and techniques including laser enhancement, novel vapor sampling and improved sampling interface, spark ablation and laser ablation, to achieve intensified excitation capability of point discharge microplasma, improved sample introduction efficiency and excitation efficiency, and direct solid sample introduction. The final goal is to realize novel miniaturized point discharge microplasma based atomic/molecular emission spectrometers, and to expand applications of point discharge microplasma in analytical atomic spectrometry for high sensitivity, solid sample introduction and imaging analysis.

为了适应现代现场快速分析检测的需求，分析仪器的小型化是发展的必然趋势。在众多成熟的实验室仪器分析技术中，原子光谱分析因其优异的性能在元素分析中得到了广泛的应用，但其仪器小型化发展一直受限于原子化器/激发源部件的大体积和高能耗。微等离子体具有体积小、功耗低及固有等离子体性质等特点，广泛用作发射光谱分析的激发源，为原子光谱分析仪器小型化提供了新思路。然而，其本身的低功耗/功率导致的激发能力有限，以及易受样品中水分与基体影响和进样接口限制，成为其在小型化原子光谱仪器中应用的瓶颈。本项目拟以尖端放电微等离子体作为原子/分子发射光谱分析激发源，基于激光增强、新型蒸气进样与改进接口、火花剥蚀、激光剥蚀等原理和技术，增强尖端放电微等离子体激发能力、提高进样效率与有效激发率、固体直接无缝进样，从而构建基于尖端放电微等离子体的新型小型化原子/分子发射光谱分析仪器，实现高灵敏分析、固体直接进样分析与成像分析。

原子光谱分析仪器的小型化是元素分析适应现代现场快速分析检测的必然需求与发展的必然趋势。微等离子体因其具有体积小、功耗低及固有等离子体性质等特点，广泛用作发射光谱分析的激发源。然而，其本身的低功耗/功率导致的激发能力有限，以及易受样品中水分与基体影响和进样接口限制，成为其在小型化原子光谱分析仪器中应用的瓶颈。本项目以尖端放电微等离子体作为原子/分子发射光谱分析的激发源：（1）研制了多款具有新型结构的尖端放电微等离子体激发源；通过调节微等离子体的物理参数提高尖端放电的激发能力，通过适配样品蒸气的引入方式与进样接口提高进样效率（分析物进入等离子体参与激发过程的比例）以及尖端放电的有效激发率。（2）开发了新型的电热蒸发、光化学蒸气发生技术和小型化的光化学蒸气发生反应器，以提高蒸气发生效率、进样效率，提高分析灵敏度进而拓展可分析元素范围，并更好地用作尖端放电微等离子体激发源的样品引入手段。（3）探究了基于尖端放电的分子光谱分析策略与成像分析新方法，通过多维数据获取/挖掘，构建多通道光学传感与可视化成像分析。（4）研发了若干小型化/多功能化的原子/分子光谱分析仪器、装置部件及新的分析方法/策略。研究结果提高了小型化原子光谱分析仪器的分析性能并拓展了现场分析的应用范围，同时也为原子/分子光谱分析仪器小型化和多功能化提供了新途径和新思路。研究成果方面，在包括美国化学会Anal. Chem.、原子光谱分析领域专业期刊J. Anal. At. Spectrom.等国内外学术刊物发表论文16篇，获得授权专利7项。