基于X射线成像和FIB-SEM技术的页岩三维孔隙结构特征多尺度研究

The pore system of shale is characterized by multiscale coupled flow space, including micro-nano scale pores, micro and larger scale natural or artificial fractures. The pore structures at different scales have different effects on the shale gas flow mechanism. In order to capture three dimensional pore structures at various scales accurately, it’s very necessary to develop a systematic method at various resolutions. In this project, synchron radiation X-ray tomography and FIB-SEM techniques with multiscale resolutions will be used in turn to study multiscale shale pore structures of the same region. The project aims to define the representative elementary volume of different experimental methods and the porosity data got in various scale will be combined and calculated further.

页岩孔隙系统表现为多尺度耦合的流动空间，包括微纳米量级孔隙、微米量级和更大尺度的天然或人工裂缝。不同尺度孔隙结构对页岩气流动机理的控制作用不同。为准确获得页岩不同尺度的孔隙结构，非常需要建立页岩三维孔隙结构多尺度表征方法，实现不同分辨率方法来源的统计数据相结合。本项目拟利用不同分辨率的同步辐射微纳米CT和FIB-SEM方法对页岩样品同一区域不同尺度的孔隙结构特征进行逐级表征，界定不同分辨率实验方法的表征单元体，对不同实验方法来源的孔隙度进行归一化，为页岩孔隙三维结构表征提供方法参考。

页岩孔隙系统表现为多尺度耦合的流动空间。为准确获得页岩不同尺度的孔隙结构，非常需要建立页岩三维孔隙结构多尺度表征方法。本项目初步建立了基于同步辐射光源与FIB-SEM的页岩微纳孔隙三维成像表征方法,明确了不同尺度实验方法的适用范围与常用测试参数。针对页岩孔径分布范围广、显微尺度上不均质性强的问题，本子课题通过不断增长数据集的(a growing cube)方法界定了不同尺度实验方法的表征单元体（REV），进一步明确了不同尺度实验方法的适用范围，为页岩三维结构表征提供了有效方法参考。在上述研究基础上，本子课题利用微纳米CT、FIB-SEM、氩离子抛光-扫描电镜、中子散射等测试技术，对不同沉积背景的页岩微观结构进行了详细研究。研究发现海陆相页岩中主要孔隙类型一致，但含量有所差异。海相页岩中主要发育有机孔、无机孔与微裂缝三种孔隙类型，陆相页岩中主要发育无机孔与微裂缝。页岩孔隙结构特征主要受矿物特征与埋藏-成岩作用共同控制。