利用自身化学能快速制备纳米无定形硼粉的粒度、形貌及生长机理研究

镁热还原法制备无定形硼粉存在着以下缺点：杂质多、纯度不高，仅为85～92%；高温时间长导致产品粒度过大，通常在1~2μm以上，且晶体硼含量高，严重影响了无定形硼粉的化学活性。本课题提出了利用自身化学能快速制备无定形纳米硼粉的新思路，即，以硼矸，金属镁为原料进行快速自蔓延反应制备出含有MgO的粗产品，抑制晶体硼形成和粒度长大；然后通过酸浸除杂，过滤、干燥得到无定形硼粉。其创新之处在于：采快速高温还原和和强制冷却等手段，抑制产物中晶体硼的形成和粒度的长大；强化酸浸除杂工艺保证了产品的纯度。本项目系统研究了反应物配比等相关因素对快速自蔓延反应产物粒度、微观形貌、杂质相生成及生长机理的影响；酸浸工艺条件等相关因素对无定形硼粉纯度及去除杂质的影响规律；无定形硼粉的粒度、形貌、纯度等性能表征，尤其是产品中晶体硼含量、杂质相对无定形硼粉性能的影响等，为无定形纳米硼粉的工业化生产提供科学理论依据。

按照任务计划书要求完成了全部研究内容，具体包括：系统计算了自蔓延反应过程的热力学问题，采用DSC系统考查了动力学反应过程，确定了相关的动力学常数；考察反应物配比、稀释剂添加量以及球磨工艺等因素对自蔓延反应过程，反应产物的微观形貌、粒度生长机制以及产物相组成的影响规律，确定自蔓延工艺条件；考查了浸出条件对浸出过程、产物纯度以及杂质相去除效果的影响，二次焙烧处理对无定形硼粉纯度、形貌的影响，确定了提纯工艺条件。成功制备出结晶度小于30%，粒度小于100nm，纯度大于95%的高活性无定形纳米硼粉。. 项目执行过程中的创新性研究：（1）探索了无催化剂条件下，采用自蔓延法快速制备无定形硼纤维（或晶须）的可行性。（2）成功将机械活化-自蔓延冶金法制备纳米无定形硼粉工艺应用于纳米稀土硼化物的制备过程，成功开发出基于机械活化-自蔓延冶金法制备纳米稀土硼化物低成本新工艺。（3）借助高分辨场发射扫描电镜直接观察到产物在颗粒间和颗粒内长大的两种现象，首次从试验观察的手段证实了自蔓延高温合成法制备硼化物时产物在颗粒间和颗粒内长大的两种生长机制。. 项目执行过程中取得的标志性成果：（1）考察SHS工艺条件对无定形硼粉纯度、活性、微观结构的影响规律，提出了球磨活化-SHS法制备高活性纳米无定形硼粉，以及强化浸出强化除杂，二次焙烧提纯制备高活性无定形纳米硼粉的新工艺。成功制备出结晶度小于30%，粒度小于100nm，纯度大于95%的世界活性最高的高活性无定形纳米硼粉。（2）发现SHS合成过程中维硼纳米材料生长现象及调控机制。首次提出了无催化剂条件下基于SHS高温合成法低成本快速制备低维硼纳米材料的新思路。（3）将机械活化-SHS法应用于稀土硼化物制备，制备纯度大于98.5%，粒度小于100nm的稀土硼化物。（4）借助高分辨场发射扫描电镜直接观察到产物在颗粒间和颗粒内长大的两种现象，首次从试验观察的手段证实了自蔓延高温合成法制备硼化物时产物在颗粒间和颗粒内长大的两种生长机制，为制备颗粒均匀分布的硼化物粉体提供了理论依据。. 发表论文10篇，其中SCI收录7篇，Ei收录10篇；申请发明专利4项，已授权2项；培养硕士研究生2名，已毕业1名；项目负责人获首届中国高校冶金院长高层论坛-青年教师奖，2012年；“自蔓延冶金法制备超细硼化物粉体清洁生产技术”获2013年度中国产学研创新成果奖.