饮用水中痕量亚硝胺类消毒副产物的固相萃取-分散液液微萃取研究

亚硝胺类消毒副产物是目前国际上最为关注的新型饮用水消毒副产物之一。由于亚硝胺类消毒副产物在饮用水中的含量多为ng/L 级，且具有亲水性，导致其检测较为困难，目前还没有较统一的分析方法。因此，建立快速、灵敏、准确分析检测亚硝胺类化合物的方法是当务之急。本项目提出以固相萃取-分散液液微萃取组合技术为前处理方式萃取饮用水中9种痕量（ng/L级）亚硝胺类消毒副产物，结合色谱技术（气相色谱-正化学离子源质谱法/高效液相色谱-串联质谱/ 毛细管电泳）对目标分析物进行定性定量分析，通过实验优化（正交设计和Box-Benhnken响应面设计等）对萃取条件进行考察，建立高灵敏度、高选择性、环境友好的亚硝胺类消毒副产物的分析方法。本项目提出的样品预处理技术只需少量有机溶剂，环境友好，且便于操作，提出的分析方法便于推广普及。

本项目拟通过对水中痕量亚硝胺类消毒副产物等有机污染物的样品预处理及分析技术研究，发展环境污染物的高灵敏、高选择性、简便快速的分析新技术。重点在三个方面开展研究：（1）水中痕量亚硝胺类消毒副产物的高效富集新技术及分析技术研究；（2）分散液液微萃取等微萃取技术研究及应用；（3）磁固相萃取、分子印迹固相萃取等新型固相萃取技术研究。主要成果总结如下：（1）采用气相色谱-低分辨质谱联用技术，结合高效富集技术对水中亚硝胺类化合物进行富集，建立了两套灵敏、准确的测定水中痕量亚硝胺类化合物的分析方法，即固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法及固相膜萃取-气相色谱-质谱法。我们将固相萃取与分散液液微萃取两种样品预处理技术组合起来用于水中亚硝胺类消毒副产物的富集获得了较高的富集倍数（在16076-31513之间），另外，自制固相萃取膜，通过膜富集加快萃取时间、实现大体积进样。两种方法仪器设备简单、检出限低（ng/L级）、满足分析要求，易于推广，为水中痕量亚硝胺类化合物的分析提供了新的思路。（2）建立了分散液液微萃取-毛细管电泳法紫外检测测定水中4种汞形态的分析方法；将离线双浊点萃取与压力电动两步进样在线富集技术结合，采用毛细管电泳紫外检测雌激素。（3）新型固相萃取技术研究。开展分子印迹（离子印迹）固相萃取、磁固相萃取、分散固相萃取、多壁碳纳米管为填料的固相萃取技术及膜固相萃取等新型固相萃取技术，并结合色谱/质谱检测手段分析，实现了对水中多环芳烃、汞形态、微囊藻毒素、雌激素、吡唑和吡咯类农药、磺酰脲类除草剂等污染物的快速、高选择性、高灵敏的检测。在本项目资助下，已发表及待发表论文12篇，其中SCI收录论文7篇。