基于农残气质联用分析提高离子质量准确性及结果可靠性的研究

In the GC-MS anaysis of pesticide residues, various matrices, trace level and multi-residues interrupt the accurate mass meausrements and increase the unreliability of the analytical results. This project is designed to develop the new apporoach and strategy in organic mass spectrometry for the detection of pesticide residues, based on the gas chromatography coupled to the high-resolution time-of-flight mass spectrometer (GC-HR TOF MS). On one hand, a mass recalibration approach will be developed that utilizes existing information on the likely mixture composition, taking into account variable conditions of GC-MS measurements (e.g. the total ion count for the mass spectrum, m/z value, and gas chromatography separation time). On the other hand, an accurate mass database for various pesticide families will be created using GC-HR QTOF MS and a multidimensional strategy comprising mass recalibration, deconvolution, database searching, and accurate mass measurement will be utilized to discover, identify and confirm the pesticide residues in complicated matrix.

农残的气质联用分析中，复杂的基质体系、农药的低含量以及结构多样性，对离子质量的测定产生了干扰，同时也增加了原始数据的复杂性，降低了分析结果的可靠性。本项目基于气相色谱与高分辨飞行时间质谱的联用，广泛收集各种类型的挥发性和半挥发性农药，创建涵盖色谱和高分辨多级质谱信息的农药数据库。针对复杂的基质体系，综合考虑检测中所涉及的分析周期、总离子流强度、离子质量分布等因素，建立适用于GC-MS分析的“间歇式内标引入-多区域质量校正”的离子质量校正方法。再利用包括离子质量校正、窄离子提取窗口的解卷积、质谱/保留指数检索等在内的多种技术手段，构建广谱、有效的农残数据分析策略，从而提高离子质量测定的准确性，以及农残分析结果的可靠性。

农残的气质联用分析中，复杂的基质体系、农药的低含量以及结构多样性，对离子质量的测定产生了干扰，同时也增加了原始数据的复杂性，降低了分析结果的可靠性。本项目基于气相色谱与高分辨飞行时间质谱的联用，展开了四方面的工作，包括：创建涵盖色谱和高分辨多级质谱信息的农药数据库，收录农药200个；开发了一种新型的离子质量校正以及色谱峰重组的方法；利用同位素离子扩增飞行时间质谱的线性动态范围；构建广谱、有效的农残筛查通路。研究成果成功应用于实际样品的检测，并在国际SCI期刊发表相关研究论文2篇。研究结果表明，气相色谱与高分辨飞行时间质谱结合可以成为一个广谱、高效、适用性强的农残检测手段。