基于三维石墨烯的新型固相萃取技术体系的构建及其在食品中有害物残留分析中的应用研究

Nowadays, the issue of food security has received considerable attention. The monitoring of harmful residues in food is highly desirable for human health. Sample preparation before instrumental analysis is one of the most important and crucial steps in a whole analytical process. However, conventional sample preparation techniques suffer from the disadvantages of being tedious, time-consuming, non-selective extraction, severe interference by the complex matrix, and requiring large amount of toxic organic solvents. To solve the problems mentioned above, the aim of the project is to design and fabricate three-dimensional graphene-based adsorbent, developing relational extraction column and magnetic response extraction materials with high specific selectivity and mass transfer ability, and exploring their applications in the determination of harmful residues in food samples. Another purpose of the project is to clarify the adsorption mechanism of the composite by density functional theory, and achieve in-depth understanding of the structure-property relationship of the composite. A novel three-dimensional graphene-based solid extraction technique will be developed for the extraction of phthalates and antibiotics in food samples prior to high performance liquid chromatography or gas chromatography-mass spectrometry analysis. The research is significant for ensuring food security and monitoring of food quality.

食品安全问题已经成为社会广泛关注的一个焦点，加强食品中有害物的监控与检测对于保障人民身体健康具有重要意义。样品前处理是食品中有害物残留检测过程中的关键环节，传统样品前处理方法存在操作繁琐耗时、不能实现分析物的选择性萃取、复杂样品基质干扰严重等问题，本项目旨在设计合成新型有序组装三维石墨烯材料，以其为吸附剂构建新型固相萃取、微固相萃取和磁响应分散固相萃取技术体系，以解决商品化固相萃取吸附材料品种少、萃取效率有限、难以处理大体积样品等问题。通过密度泛函理论模拟计算，从分子水平阐明所合成材料的选择性分子识别机制。在此基础上，将基于三维石墨烯材料的固相萃取技术与气相色谱质谱、液相色谱相结合，建立食品中塑化剂、抗生素残留的选择性分离富集与高灵敏度检测技术体系。本研究对于强化食品质量监控、保障食品安全具有极为重要的现实意义。

食品安全问题已经成为社会广泛关注的一个焦点，加强食品中有害物的监控与检测对于保障人民身体健康具有重要意义。样品前处理是食品中有害物残留检测过程中的关键环节，传统样品前处理方法存在操作繁琐耗时、不能实现分析物的选择性萃取、复杂样品基质干扰严重等问题，本项目设计制备了系列新型三维石墨烯纳米复合材料、石墨烯型碳纳米材料、多孔聚合物框架材料，以其为吸附剂构建了固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取等新型样品前处理技术体系，与气相色谱、高效液相色谱等相结合，建立了省时高效的分离、检测食品和环境样品中三嗪、氨甲酯、邻苯二甲酸酯、多环芳烃等10余类污染物的新方法，其操作简单快捷、使用有机溶剂少、萃取效率高。明确了其吸附机理。解决了传统样品前处理方法普遍存在的操作繁琐耗时、使用大量有机溶剂、难以用于复杂基质样品等问题；促进了新材料在样品前处理技术中的应用和样品前处理技术的发展；为保障食品安全、加强环境污染监控提供了有力的理论和方法支持。.在Analytical Chemistry、Microchimica Acta、Analytica Chimica Acta、Talanta等国际刊物发表SCI收录论文36篇，其中2篇发表在一区刊物上（中科院分区），14篇发表在二区刊物上，超额完成任务书规定的任务要求。本项目的研究成果得到了国内外同行的广泛认同和引用，产生了显著的国际影响。发表的论文被SCI他人引用1000余次，他引作者涉及美国、日本、西班牙等多个国家和地区，具有较高的学术价值；他引范围涉及分析化学、环境化学、材料学、生物工程等多个学科和领域，这些成果对相关科学领域的发展起到了明显的推动作用。本项目培养博士生1名，硕士生9名。所指导的硕士生刘杏立的论文获河北省优秀硕士学位论文。以本项目的研究成果为基础，“基于新型石墨烯复合纳米材料的高效萃取体系的构建及分离机理研究”获2018年度河北省自然科学奖三等奖。