超声原子力显微术的内部纳米结构成像机制和系统研究

Ultrasonic atomic force microscopy (UAFM) combines the nondestructive feature of the ultrasonic detection and the high spatial resolution of atomic force microscopy. UAFM method has been demonstrated to be able to detect embedded nanostructures and thus it has a great potential for applications in various fields of nanoscience and nanotechnology. However, the subsurface imaging mechanisms of UAFM have not been clearly understood. The quantitative evaluations of the measured results have been rarely addressed. Considering all these practical situations, we propose the investigations of quantitative subsurface structure reconstruction based on the detected weak ultrasonic interactions between the probe and the sample. The major investigation issues are summarized as follows. A UAFM based subsurface nanoimaging system with flexible operation environment will be constructed. The investigations on the coupling interactions of the probe/sample ultrasonic oscillations will be carried out. The relations between the detected ultrasonic signal and the physical properties of subsurface structures will be explored quantitatively. The imaging method will be also compared with other three-dimensional nanomeasurement techniques. The proposed optimizations of the key influencing factors in a multiparameteric space and the quantitative subsurface structure reconstructions have a certain novelty value. This project can provide a new kind of detection method for nanobiology science, nanomaterials science and nanomanufacturing. This project can also provide solid theoretical and technical supports for further applications.

超声原子力显微术（UAFM）集成了超声检测的无损穿透能力和原子力显微镜的高空间分辨率的优点，可实现样品内部纳米结构的检测，在众多研究领域中具有广阔的应用前景。本项目针对目前基于UAFM原理的样品内部纳米结构成像机制还不清楚、测试数据只能定性表征等问题，提出开展基于探针/样品微弱高频超声振动信号分析的纳米尺度内部结构特性定量重构的深入研究。主要研究内容包括：搭建柔性工作环境、基于UAFM原理的内部纳米结构成像系统平台；深入分析探针/样品的超声振动耦合作用机制，明确高频振动的耦合输出与内部结构特性以及众多关键影响因素的内在关联；进行与其他三维纳米成像技术的比对分析及应用探索。本项目提出的多参数耦合优化分析方法和内部纳米结构特性定量重构具有新意。本项目的实施可为纳米尺度生物科学、材料科学和纳米制造的研究提供新的测试方法，为后续的应用奠定坚实的理论和技术基础。

微纳科技的发展对次表面结构纳米成像提出了巨大挑战，迫切要求开发具备柔性工作环境、超高分辨力及非侵入式的检测新方法和新技术。超声原子力显微术可实现内部纳米结构检测，具有广泛的应用前景。本项目针对目前基于超声振动调制的原子力显微术次表面纳米成像机制尚未清楚、测试数据多为定性表征等问题，在国家自然科学基金的资助下已完成的主要研究工作包括：1）搭建了面向样品内部纳米结构成像的超声原子力显微镜系统平台，集成了样品激励、探针激励和双路差频激励等三种操作模式，可较稳定地获取振动频谱和次表面纳米图像。2）结合针尖和内含纳米材料样品弹性接触作用的有限元建模、微悬臂梁非线性振动理论分析和相应的系列实验测试，系统分析了不同成像因素对次表面材料物性检测灵敏度的影响。3）进行内部纳米结构参考样品的设计和加工，包括内嵌纳米颗粒的多聚物、硅基底上加工的内斜槽结构、与基底材料间具有显著粘结强度差别的多层膜系等，为定量测量表征奠定了基础。4）对高定向热解石墨的次表面缺陷进行了各种超声原子力显微模式成像检测，均展现出良好的次表面纳米检测能力，基于第一性原理计算分析的次表面空穴缺陷引起的力学性能变化能够合理解释实验中的部分现象。5）采用接触共振模式对聚酰亚胺基碳纳米管增强复合材料的内部纳米管分布进行了定量检测并建立接触刚度和碳纳米管掩埋深度、接触谐振频率和接触刚度的规律关系，据此重构出次表面碳纳米管的三维空间分布。6）建立了次表面空穴结构检测的理论模型，对检测深度等评价指标进行了系统研究，阐明振动模态、作用力等对次表面纳米检测能力的影响。7）对比分析了基于力学作用传感的超声振动调制接触共振原子力显微术和基于电学作用传感的开尔文探针力显微术在内部纳米材料检测上的各种性能差异。本项目研究工作进展顺利，完成了各项既定目标，已在国内外学术期刊上发表论文18余篇。