红外-可见双波段透明AlON陶瓷的低温烧结制备和光学性能调控

Polycrystalline transparent aluminum oxynitride (AlON) ceramics is a kind of attractive promising dual-mode wave-transparent window material. It is of great importance to fabricate AlON transparent ceramic with high optical transmittance and achieve efffective controlling on its comprehensive properties. It is our objective in this proposal to investigate the synthesis of submicron AlON powder under low temperatures and densification approach of transparent AlON ceramics under low temperatures by optimizing the relevant processing conditions during wet chemical processig and chemical compositions of sintering aids in dessification course. The practical sintering method will be developed according to its physical and chemical merits to reveal the element distribution feature, phase evolution and microstructural characteristics in AlON ceramics. The factors influencing its mechanical, optical and dielectric properties will be elucidated in detail. Based on a good combination of good mechanical, thermal and dielectric properties of AlON ceramics, the excellent optical transmittance in visible and infrared wave regions will attain, which will provide scientific foundation and technological basis for its applications as infrared-visible dual mode transparent window.

多晶透明氧氮化铝(AlON)陶瓷是一类目前备受关注的新型可见-红外双波段窗口材料，研发高光学透过率的AlON陶瓷并实现对其性能的调控是该材料获得应用的关键。本项目将研究AlON亚微米粉体的低温湿化学合成方法及其多晶陶瓷材料的透明化途径，力求通过优化湿化学合成过程中的理化参数和烧结助剂的组成设计实现亚微米AlON粉体的低温合成和低温致密化。针对AlON氮氧化物的理化特性和结构特征发展出具有针对性的多晶陶瓷透明化烧结方法，研究多晶AlON粉体及透明陶瓷中的元素分布状态、物相演变和显微结构特征，揭示AlON透明陶瓷力学、热学、光学和介电性能的影响因素。通过有效的组成设计和显微结构调控，在确保材料综合性能优良的基础上实现在可见光波段和红外波段上的高光学透明性，为多晶AlON透明陶瓷材料应用于可见-红外双波段窗口材料提供关键的科学基础和技术依据。

氧氮化铝(AlON)透明陶瓷是一类备受关注的高性能可见-红外双波段窗口材料，研发高光学透过率AlON陶瓷的低温烧结方法是该材料获得应用的关键。本项目采用Sol-gel、碳热还原法和固相反应法三种不同的合成方法研究AlON粉体的低温合成，阐明了三种方法中重要的物理化学条件（起始原料特性、混合方式和煅烧温度等）对于AlON相形成和粉体显微结构的影响规律，在（1700-1750）℃的煅烧条件下稳定获得了单相AlON粉体。其中碳热还原法合成粉体进行球磨后得到低团聚、烧结活性良好的亚微米AlON粉体，中位粒径为0.546µm，比表面积达12.382m2/g。电子背散衍射（EBSD）观察表明，高温固相反应法合成AlON粉体中存在较多六边形包裹气孔，且所有孪晶的取向差均为60°，而碳热还原法合成的粉体中气孔数量明显减少。有利于后续获得高质量AlON透明陶瓷。.基于三种不同合成方法获得的AlON粉体，研究了不同氧化物（MgO、Y2O3和La2O3）烧结助剂对于AlON陶瓷无压烧结行为的影响。Sol-gel方法合成的粉体，经1875℃/6hr的无压烧结AlON陶瓷的相对密度可达99%左右，其光学直线透过率仅为41.4%。对于碳热还原法和高温固相法合成的粉体，添加Y2O3和MgO能够有效促进晶界迁移率，抑制晶粒长大，促进气孔更加有效排除，使AlON晶粒发育更佳完善。对于碳热还原法合成的AlON粉体，通过单独添加0.6wt%MgO经1800℃/24hr无压烧结可使透明陶瓷的相对密度达到99.8%，厚度1.2mm的样品在600nm直线光学透过率达到80.1%，在3000nm波长达到84%。烧结温度较文献报道下降100℃, 光学衰减系数为0.05/cm-1。在晶界处未检测到La、Y或Mg的存在，晶界区域中不存在烧结添加剂或新生第二相，表明在无压烧结后氧化物烧结助剂与AlON有效固溶。在室温1MHz频率条件下，AlON透明陶瓷的相对介电常数(εr)约为12.03，介电损耗正切值(tanδ)约为2.82*10-3；随着温度的升高，AlON陶瓷的相对介电常数和介电损耗均呈上升趋势。.本项目的研究结果为开发多晶AlON透明陶瓷的低温无压烧结方法提供了重要科学基础，为该材料应用于可见-红外双波段窗口材料提供关键技术依据。