离子液体热合成多孔磷酸镁及其应用特性研究

Porous magnesium phosphate, a kind of inorganic compounds with zeolite frameworks, has a potential application prospect in the field of adsorption and separation. However, at present, the main problems of the porous magnesium phosphates reported at home and abroad are the instability of its crystal structure, the smallness of its pore and the lack of the characteristics of adsorption, due to the equilibrium cations in its framework being organic alkali. Therefore, this project intends to use ionic liquid as the reaction medium and the structure directing agent, adding inorganic cations to balance charge of partial skeletons, in the composite effect of organic alkali and inorganic cations, to synthesize new porous magnesium phosphate materials with stable crystal structure and excellent ion exchange and adsorption properties. Modifying the porous magnesium phosphates by the monovalent cations (Li+, Na+, K+) via the solid - solid ion exchange method is to improve the structure stability of the materials. In addition, this project plans to investigate the basic adsorption characteristics of porous magnesium phosphate materials and the application performance in the adsorption and separation reaction of nitrogen, oxygen, carbon dioxide, methane, in order to establish the relationship between structure and performance and provide theory basis and fundamental data for practical application of materials.

多孔磷酸镁是一类具有类分子筛骨架结构的无机化合物材料，在吸附/分离领域具有潜在的应用前景。目前国内外研究报道中多孔磷酸镁材料骨架中平衡阳离子均是以有机碱的形式存在，存在晶体结构不稳定，孔道过小等问题，不具备吸附特性。本项目拟利用离子液体作为反应介质和结构导向剂，添加无机阳离子平衡部分骨架电荷，在有机碱和无机阳离子的复合作用下，合成晶体结构稳定、具有阳离子交换和吸附/分离特性的新型多孔磷酸镁材料；通过固—固离子交换的方式，实现一价阳离子（Li+、Na+、K+）对多孔磷酸镁材料的改性，提高材料的结构稳定性；考察多孔磷酸镁材料的基本吸附特性及对氮气、氧气、二氧化碳、甲烷吸附/分离反应中的应用性能，建立结构—性能之间的关系，为材料的实际应用提供理论和基础数据的支撑。

按照立项计划，开展了离子液体热合成新型磷酸镁材料的合成规律研究，合成了系列不同组成和结构磷酸镁，获取了材料单晶，进行了结构解析；开展了系列层状磷酸镁作为润滑脂固体添加剂的特性研究，筛选出了新型固体润滑剂材料；开展了粒径与摩擦学性质之间关联研究，以此为指导，改进合成进行了层状磷酸镁材料的粒径调控；同时，把研究工作拓展到层状磷酸盐材料的摩擦学性质及与其他添加剂的复配探索研究，取得了进展。. 其中，取得了如下进展和代表性的结果。. 1）、在草酸/氯化胆碱离子液体热合成体系中，通过添加有机胺调变合成体系的碱性，成功制备出磷酸镁单晶，进行系列表征，解析了晶体结构，结果证明是一种镁离子交换型层状磷酸镁。. 2）、通过调变醋酸镁作为镁源，在1, 3 - 二甲基脲-氯化胆碱离子液体热合成体系中，制备出铵型磷酸镁（NH4MgHP2O7）；在质子型离子液体体系（乙酸与多元胺（二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺））中制备出新型磷酸镁材料。. 3）、结合层状磷酸镁晶体结构特点和实验室研究平台，开展了系列层状磷酸镁作为润滑脂固体添加剂的特性研究，拓展了新型固体润滑剂的范围；结合润滑的实际需求，通过调变合成方案，可以获得大小均匀、形貌规整（正六边形）的层状磷酸镁材料。