热压反应烧结过程中的反应-致密化耦合机制及微结构调控研究

Reactive hot-press sintering is an important way to fabricate ceramic composites due to its lower sintering temperature, higher densification degree, finer microstructure and higher properties for materials. However, there have had little reports concerning the effects of original particle size on the microstructure and the relationship between reaction and densification during the sintering process. The present project aims to prepare B4C-TiB2 composites by reactive hot-press sintering using TiC and B powders as raw materials. The research investigates the relationship among particle size of raw powders, microstructure and the mechanical properties of the ceramics. The research also studies the mechanism in controlling reaction and densification process. Based on the above studies, the project will prepare B4C-TiB2 composites with finer microstructure and improved mechanical properties through optimizing raw materials and sintering parameters. Moreover, the orientation of TiB2 grains will be brought out in the ceramics by controlling pressure and liquid phases. The related mechanism will also be discussed. The project enriches reactive sintering method and provides a new way to prepare B4C-TiB2 composites with fine and special microstructures, respectively, which has an important significant in both theory and application.

热压反应烧结在降低烧结温度、提高致密化程度、改善材料显微结构和性能方面具有非常明显的优势，是制备复相陶瓷材料的一种重要手段。但是，关于热压反应烧结过程中原料粉体粒径对显微结构的影响、反应与致密化间的相互耦合关系这两个关键科学问题的研究，迄今国内外都鲜有报道。本项目拟以热压反应烧结TiC-B复合粉体为研究对象，在掌握原料粉体粒径-显微结构-性能间的相互影响规律、揭示反应-致密化耦合机制的基础上，通过优化原料组成、控制反应-致密化进程等手段，制备出具有超细显微结构和优良力学性能的B4C-TiB2复相陶瓷。此外，通过调控压力和引入高温液相，在热压反应烧结过程中实现TiB2颗粒的定向生长，并阐述其机制。该项目一方面丰富了反应烧结法的研究内容，另一方面为B4C-TiB2复相陶瓷的制备提供了一条新的途径，且有望实现复相陶瓷的部分织构化，在理论和实际应用上都具有非常重要的学术意义。

反应烧结在降低烧结温度、提高致密化程度、改善材料显微结构和性能方面具有非常明显的优势，是制备复相陶瓷材料的一种重要手段。但是，关于反应烧结过程中原料粉体粒径对显微结构的影响、反应与致密化间的相互耦合关系这两个关键科学问题的研究，迄今国内外都鲜有报道。本项目以TiC和B粉为原料反应烧结制备B4C-TiB2复相陶瓷为研究对象，对上述问题进行了探讨。项目完成了预期的研究内容：（1）在深入研究TiC与B的反应进程的基础上，采用两种方法制备了B4C-TiB2复合粉体，并研究了TiC粉体原料粒径的影响；（2）采用原位反应烧结的方法制备了B4C-TiB2复相陶瓷，发现TiC原料粉体粒径、压力、烧结温度、保温时间等都对复相陶瓷的致密化有较大影响，最终通过优化烧结工艺参数，所得B4C-TiB2的相对密度>99%，近乎完全致密；（3）研究发现，采用纳米TiC粉体为原料时，尽管反应活性更高，但由于其自身氧化产生的TiO2与B反应产生的B2O3不利于烧结，相应复相陶瓷的致密度比使用微米原料所得复相陶瓷略低，但其显微结构更为精细。该项目的完成对于反应烧结制备高性能的复相陶瓷具有一定的指导和借鉴意义。