氮化硅陶瓷微观组织调控及其对热导率的影响

This project will produce different size of high purity β-Si3N4 powders, and multiple mixing the powder with different size to control the packing density of β-Si3N4 grains in the sintered ceramics, for improving the thermal conductivity of the ceramics. The rule of grain growth during sintering will also be studied. This project will also use commercial α-Si3N4 powder as raw powder, and add β-Si3N4 powder as seed crystal, and heated at temperature lower than 1700℃ to control the α/β phase transformation, preventing the abnormal growth of β-Si3N4 grains, and then sintered the ceramics at higher temperature to a full density, for improving the packing density of the β-Si3N4 grains and increase thermal conductivity. The pressure-less sintering test will also be carried out, and then sintered ceramics will be packed together and heat-treated at high temperature to improve the thermal conductivity of the ceramic. The process is deemed cheaper than the gas pressure sintering, which are use at present.

本项目拟采用自蔓延方法自制不同粒径的高纯度单分散β氮化硅原料粉，并采用级配和优化烧结工艺的方法提高氮化硅陶瓷中β-Si3N4晶粒的堆垛密度，改善氮化硅陶瓷的热导率，并探讨晶粒生长规律。还拟采用商业化生产的α原料粉，并尝试添加单分散β氮化硅原料粉作为种晶，在1700℃以下的温度使其缓慢发生α/β相变，防止β-氮化硅晶粒发生异常生长，然后再加热到高温烧结，获得堆垛致密的氮化硅陶瓷，提高热导率。还将探讨低温大气压力烧结和其后的热处理对氮化硅陶瓷微观组织及性能的影响。

氮化硅陶瓷基板兼具高强度、高导热、绝缘性能，大量用于丰田混合动力车的电力模块封装。近期作为唯一能匹配第三代碳化硅半导体封装用陶瓷覆铜板的基材，用于特斯拉电动车。目前国内电动车高速发展，开始尝试使用碳化硅半导体器件，研制高性能氮化硅陶瓷基板并开发其低成本生产技术势在必行。.氮化硅理论计算热导率与氮化铝相同，但目前氮化硅陶瓷的热导率仅为氮化铝陶瓷的一半。材料物性取决于微观组织。氮化铝陶瓷的微观组织可看作尺寸相近的氮化铝等轴晶致密堆垛而成，只在晶间和三角晶界处存在少量氧化物或氮氧化合物；而氮化硅陶瓷可看作异常长大的柱状晶和很多大小不一的小柱状晶堆垛而成，随机堆垛形成的空隙中填充着氧化物或氮氧化合物。这些氧化物或者氮氧化物是烧结助剂和氮化硅原料粉中的杂质反应形成的，其热导率比氮化硅低两个数量级；而且这些化合物中的氧还影响氮化结晶的完整度，阻碍热传导。要提高热导率，需要尽可能减少晶界相并控制其成分。.本项目对自蔓延燃烧合成氮化硅原料粉的稀释剂配比及压力进行了系统研究，并尝试在原料中加入活性炭，获得了低含氧量高纯β原料粉；还用自蔓延法合成了MgSiN2替代普通MgO烧结助剂。烧结实验结果表明，采用MgSiN2烧结助剂，在α原料粉中添加β原料粉，可以显著提高氮化硅陶瓷的热导率。.本项目还与国内外企业合作，尝试用不同的成形工艺制作大型氮化硅陶瓷坯片。研究表明，水系浆料喷雾造粒后轧膜工艺和水溶剂塑性轧膜工艺因其环保、低成本和高生产效率，是制作氮化硅陶瓷生瓷带的有竞争力的工艺，但要将其实际用于氮化硅陶瓷坯片生产，还需对轧制原料的有机组分进行改进。.最终采用流延工艺，并改变浆料配方克服由于氮化硅原料粉颗粒细小，比表面积大带来的流延坯片开裂的难题，制作出了热导率和抗弯强度与国外产品相近的大尺寸氮化硅陶瓷基板。