多孔氮化硅陶瓷高温强度及其断裂行为的研究

Porous Si3N4 ceramic is a promising candidate for the next generation high march missile radome, whose target application temperature is above 1400 C. During the past several decades, many progress and developments have been achieved in the processing, sintering techniques, microstructure control and room temperature strength improvement for porous Si3N4 ceramic. Up to now, however, the evaluation of the mechanical properties at high temperature and analysis of correlative influence mechanisms are still an problem to be solved, which is one of the bottle-necks hindering the application of porous Si3N4 ceramic. Based on the systematic researches of the material preparations in our research group during recent years, this aim of the project is going to evaluate the high temperature bending strength in air at different temperatures. By using the high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), electron energy loss spectroscopy (EELS) and high temperature internal friction spectrum (HTIFS) as the key characterization techniques, the high temperature oxidation properties and high temperature bending strength affected by different grain size, pore size, second phases and grain boundary phases will be studied. the intrinsic factors which affect the high temperature flexural strength of porous Si3N4 ceramic will be deeply investigated. All of the studies mentioned above will provide a comprehensive guideline for the design of fabricating porous Si3N4 ceramic with excellent high temperature properties.

多孔氮化硅陶瓷作为新一代高速导弹天线罩的候选材料，其目标使用温度在1400 C以上。经过十几年的发展，多孔氮化硅已经在成型工艺、烧结工艺、微观形貌调控、室温强度等方面取得了长足进步。但是，在高温力学性能的评价及相关影响机理的研究上明显滞后，成为阻碍多孔氮化硅陶瓷发展的瓶颈之一。本项目将以近年来本研究团队在多孔氮化硅陶瓷制备科学和常规性能评价等方面的系统研究为基础，表征材料在空气气氛中不同温度下的高温强度，以高分辨透射电镜、能量损失谱、高温内耗谱为核心分析手段，研究不同晶粒尺寸、气孔尺寸、第二相、界面化学对高温氧化和强度的影响，深入探讨影响多孔氮化硅高温强度的内在因素，为设计具有优良高温力学性能的天线罩材料提供理论指导。

多孔氮化硅陶瓷是新一代高速导弹天线罩的候选材料，其目标使用温度是1400℃以上。作为非氧化体系，高温下使用存在的氧化的问题，生成的二氧化硅会软化晶界；同时，由于氮化硅陶瓷通常采用液相烧结，晶界存在玻璃相，同样存在高温软化的问题。本课题系统研究了成型工艺、烧结助剂类型及添加量对多孔氮化硅陶瓷晶粒尺寸、长径比及气孔尺寸的影响，获得了具有高长径比的多孔氮化硅陶瓷；研究了多孔氮化硅陶瓷高温氧化行为，进一步研究了预氧化对于高温断裂行为的影响。其次，通过退火处理，在不同的温度下获得了不同晶界相的组成，从而进一步研究了其对高温断裂行为的影响；最后，研究了晶粒形貌、气孔尺寸对于氧化机制的影响，以及晶界相、第二相对高温强度影响的主次因素；考察材料的介电性能。研究结果表明，氮化硅晶粒的氧化以及晶界相的软化是多孔氮化硅陶瓷1000°C以上高温强度衰减的主要原因。通过1000°C的预氧化、选择具有大尺寸氮化硅晶粒、Lu2O3作为烧结助剂并且做退火处理等手段，可以实现多孔氮化硅陶瓷在1200°C，短时间（<15min）内高温性能稳定、1400°C强度衰减<50%的多孔氮化硅陶瓷，能够满足高马赫空空导弹的承载-耐温的需求。本项目研究将为实现多孔氮化硅陶瓷在高马赫导弹天线罩上的应用奠定基础。