新固相萃取材料在铂、钯分离富集中的应用及机理研究

由于和溶剂萃取相比具有突出优点，固相萃取在稀贵金属分离富集中得到应用。但铂、钯的萃取分离富集大多在盐酸介质中进行，常规反相材料(反相键合硅胶等,使用的pH范围窄)在铂族元素分离富集中的应用受到限制。为寻找与铂、钯固相萃取相适应的新材料，我们对反相微孔树脂、石墨化炭黑球、锆基质键合材料、聚合物键合材料等新固相萃取材料进行了比较和筛选；发现MCI-GEL反相微孔树脂在强酸性、强氧化剂介质中能稳定使用，富集倍数高，非常适合用于铂、钯的萃取分离。因此我们将对其在铂、钯分离富集中的应用进行研究，建立富集倍数高、回收率高、成本低、适用于低品位资源中的铂、钯分离富集的固相萃取新方法；对于铂、钯含量为0.2-30 mg/L的料液，方法一次萃取率超过95%，萃残液中铂、钯的浓度低于0.01 mg/L，富集倍数超过200倍，成本显著低于溶剂萃取。项目还将对固相萃取机理进行研究，为铂、钯的固相萃取提供理论依据。

紧扣计划任务书要求，对MCI-GEL反相树脂、石墨化炭黑球等材料对铂、钯的固相萃取进行了研究，主要工作完成情况如下：. (1) 对适合用于铂、钯的萃取试剂以及它们和铂、钯成稳定的络合物或离子缔合物的条件进行了筛选，分别试验了硫醚、亚砜、磷酸酯、季胺盐、硫脲衍生物、喹啉衍生物、若丹宁衍生物等试剂；结果表明硫脲衍生物、若丹宁衍生物和喹啉衍生物可在酸性条件下和铂、钯生成稳定络合物，试剂合成成本相对低，络合物稳定，铂、钯的萃取回收率高，是固相萃取回收铂、钯的优良试剂；仔细研究了这些试剂和铂、钯反应介质 pH、萃取试剂的用量、辅助试剂和改性剂对络合 (或缔合)反应的影响等，在此基础上筛选出了合理的反应条件。. (2) 仔细研究MCI-GEL反相树脂、石墨化炭黑球等材料对钯、铂富集的固相萃取条件。初步确定了萃取液的最佳酸度范围，待萃取液中适合萃取的铂、钯浓度范围、过柱流速、洗脱溶剂的种类、洗脱液的合理体积；固相萃取柱对铂、钯络合物 (缔合物) 的萃取容量、富集倍数、回收率等；在实验的基础上结合成本筛选出最佳固相萃取富集条件。. (3) 在上述实验的基础上筛选出适用于铂、钯分离富集的新固相萃取体系10多个，大部分萃取体系对铂、钯的一次萃取率超过95%，萃残液中铂、钯的浓度低于0.01 mg/L，富集倍数超过200倍，成本显著低于溶剂萃取，达到了计划任务书规定的要求。项目还在部分萃取体系中对固相萃取机理进行讨论，为铂、钯的固相萃取提供理论依据。. (4) 除上述研究外，还对在铂、钯固相萃取研究过程中涉及到的分析方法进行了研究，测定对向包含铂、钯和萃取过程中的一些共存元素，在具体分析过程中应用到固相萃取、浊点萃取，微波灰化等新技术。很多成功的湿法冶金技术都是来源于一些最初用于检测杂质元素的分析方法，尤其是在稀贵金属分离提纯湿法技术方面更是如此；分析化学方面的研究不但保证了铂、钯固相萃取分离富集过程中铂、钯和其它共存元素的快速、准确检测，还对固相萃取的新应用进行了有益的探索，为课题的后续研究寻找新的突破点。. (5) 项目研究成果发表论文18篇，其中SCI收录期刊6篇，EI收录期刊1篇，中文核心期刊9篇，申请发明专利7项，培养硕士研究生1人，达到了计划任务书规定的要求。随着后续实验数据的整理和完善，还会有更多的论文发表或专利。