多组分逸出气体的热分析-质谱定量新方法研究

目前热分析-质谱逸出气体的定量方法主要有标准固体热分解和校正气体注入两种。其中标准固体热分解法需要多步实验完成，系统误差大；而校正气体注入法不适用于逸出气体在常温下是液态的定量分析，存在液体进样难以注入到载气中的缺点。针对上述现有方法的不足，本项目提出一种多组分逸出气体的热分析-质谱定量新方法。将标定物和待测样品在同一实验过程中完成热分析-质谱测定，有效减小系统误差对定量结果的影响。同时在热分析过程中注入固定体积的脉冲校正气体，通过比较标定物、脉冲校正气体和待测样品三者质谱信号的积分面积获得待测样品逸出气体的质量，提高定量方法的精确性。本项目将解决新方法中仪器进样装置改进、标定物的选取和定量结果的误差分析等关键技术和科学问题，建立一套标定逸出气体质量用的标定物数据库，确定标定物～逸出气体种类～分解温度三者之间的关系。该方法还突破了以往对单一组分分别进行定量的限制，实现多组分的同时定量。

目前热分析-质谱逸出气体的定量方法主要有标准固体热分解和校正气体注入两种。其中标准固体热分解法需要多步实验完成，系统误差大；而校正气体注入法不适用于逸出气体在常温下是液态的定量分析，存在液体进样难以注入到载气中的缺点。针对上述现有方法的不足，本项目主要开展了热分析-质谱联用系统中逸出气体产物的定量分析实验，研究了各种实验参数对热分析-质谱联用系统中质谱信号定量的影响。例如研究了不同载气流速、温度以及分析样品量等对热分析-质谱联用系统中逸出气体的质谱信号定量校正的影响，提出了一种新的热分析-质谱联用系统中逸出气体产物的定量方法。申请中国发明专利一项（申请号：201110162986.9）。同时本项目还完成了脉冲热分析定量方法和本项目提出的定量新方法的实验比较，开展了热分析仪中进样装置的改进和重新设计，将现有的热分析实验装置中试样坩锅改造为双槽或多槽，实现标定物和待测样品在同一次实验中完成，确定了标定物～逸出气体产物～分解温度三者之间的关系，克服了标准固体法和脉冲校正气体法的缺点，减小了系统误差对定量结果的影响。申请实用新型专利一项（已授权：ZL201020165177.4），本人起草编写一项行业标准《陶瓷材料的热分析-质谱同时联用测定方法》，JC/T 2019-2010。发表学术论文5篇，会议邀请报告1次。