新型介孔泡沫材料用作固相微萃取涂层及其吸附性能的研究

固相微萃取（SPME）作为一种新型的无溶剂样品前处理技术，一经问世就得到了迅速发展并在分析化学领域中得到了广泛应用。萃取涂层材料是固相微萃取的核心部位，现有的商品化涂层具有热稳定性不理想、选择性低和与有机溶剂接触易溶胀的缺点，因此，为了改善萃取效果、扩大样品适用范围和延长萃取涂层的使用寿命，研制稳定性更好、选择性更强及机械强度高的新材料作萃取涂层是目前固相微萃取技术研究的热点和SPME技术发展的关键。本项目采用溶胶-凝胶法，设计合成一系列具有超大介孔和三维热稳定性的新型介孔泡沫复合材料，用各种方法对合成的材料进行表征，并将其用作SPME的涂层材料，采用新型的萃取操作方式，与HPLC联用系统地研究新涂层的特点和最佳萃取条件，同时将其用于环境样品中有机污染物的吸附性能的研究，使其真正成为将样品前处理与分离检测结合为一体的新型分析技术成为环境监测、食品监测和医药检测的有力手段。

固相微萃取（SPME）作为一种新型的无溶剂样品前处理技术，一经问世就得到了迅速发展并在分析化学领域中得到了广泛应用。萃取涂层材料是固相微萃取的核心部位，现有的商品化涂层具有热稳定性不理想、选择性低和与有机溶剂接触易溶胀的缺点，因此，为了改善萃取效果、扩大样品适用范围和延长萃取涂层的使用寿命，研制稳定性更好、选择性更强及机械强度高的新材料作萃取涂层是目前固相微萃取技术研究的热点和SPME技术发展的关键。本项目为此进行了如下一些研究工作：.（1）制备了Octyl-SBA-15固相微萃取（SPME）涂层并用于多环芳烃（PAHs）的吸附分离；将自制的SPME介孔萃取纤维与商品化的SPME纤维（30 µm 和100µm PDMS）进行的了对比，自制纤维表现了较高的萃取效率，并用于实际样品的测定，获得了较好的回收率。.（2）分别采用直接粘结法和溶胶-凝胶法设计合成了两种Phenyl-MCF-1固相微萃取（SPME）涂层并用于新型溴代阻燃剂（BFRs）的吸附分离；将自制的SPME介孔萃取纤维与商品化的SPME纤维（65 µm PDMS/DVB、85µmPA和100µm PDMS）进行的了对比，自制纤维表现了较高的萃取效率，并用于实际样品的测定，获得了满意的回收率。.（3）采用超声辅助分散液液微萃取（US-DLLME）作为样品前处理的方法，结合HPLC，建立了同时测定环境水样中的四溴双酚A及其相关衍生物的新方法，将此方法应用于实际水样的分析，结果满意。.（4）合成了３种二甲叉膦酸基氨基有机类磺酸型阻垢剂；结果表明，在阻碳酸钙垢、磷酸钙垢、稳定锌、分散氧化铁和钙螯合值等方面具有优异的性能，优于常用的有机膦阻垢缓蚀剂，在一定浓度下，具有一定的缓蚀作用。.（5）通过固相微萃取与高效液相色谱联用技术明确了无机-有机杂化介孔材料用于测定邻苯二甲酸二丁酯的疏水性和萃取效率之间的关系。实验结果表明这些被不同碳链长度的烷基官能团修饰的MCM-41介孔材料仍然保持了高度有序的二维六方孔道结构，并且具有大的孔容、优异的水热稳定性和较强的疏水性。